[发明专利]一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法

权利要求书

1.一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，其特征在于由以下工艺制成：

1)水提：将除杂后的滇桂艾纳香药材置提取罐中，加水煎煮二次，控制温度为60～80℃，用180～230目滤布过滤，合并滤液；

2)浓缩:滤液浓缩至相对密度为1.08的浓缩液，移至沉淀罐中，静置8小时，经沉降离心处理，取澄清滤液浓缩至相对密度为1.36～1.38的浸膏；

3)大孔树脂吸附分离：浸膏溶于水并加热后过滤得浸膏水溶液，调pH至3～5，加入大孔树脂柱进行饱和吸附，吸附流速控制为5～10ml/min，浸膏总量控制为0.5～1倍树脂体积量；

4)洗脱：吸附后用水-乙醇溶液洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂总量控制为4～6倍树脂体积量，所述梯度洗脱的洗脱剂具体为3～5BV水→3～5BV25～35％乙醇→5～7BV50～75％乙醇，然后分别收集每个梯度的洗脱液；

5)纯化：对每一梯度的洗脱液进行TLC鉴别，取检测到目标成分的乙醇洗脱液进行浓缩并真空干燥，得粗提取物，上中压柱层析，其中流动相为25％甲醇-水-0.4％甲酸(20～40:70～85:0.1～0.5,v/v/v),流速为1～1.5ml/min,分段解析，回收溶剂，相同流分合并，结晶减压干燥得高纯度化合物C部分；

6)进一步提纯：取C部分，由HPLC测定含量为≥94.7％的氯原酸，再上柱层析，流动相为25％甲醇-水-0.4％甲酸(20～40:70～85:0.1～0.5,v/v/v)，流速为1～1.5ml/min,分段解析，回收溶剂，相同流分合并，结晶减压干燥得化合物C，经HPLC分析测定化合物C为≥98.6％氯原酸，为氯原酸单体。

2.如权利要求1所述的一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤1)加水煎煮两次为第一次加10～15倍量水煎煮1～2h，第二次加8～10倍量水煎煮1～1.5h。

3.如权利要求1所述的一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤2)是温度控制在58～65℃下进行浓缩。

4.如权利要求1所述的一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤3)中浸膏溶于5～8倍量的水，控制加热温度为60～80℃。

5.如权利要求1所述的一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，其特征在于：步骤3)中所述大孔树脂柱包括极性大孔树脂柱、中极性大孔树脂柱或弱极性大孔树脂柱。

6.如权利要求1所述的一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，其特征在于：所述步骤5)中所述流动相还可以为乙腈-水(10～15:80～90,v/v)或乙腈-0.4％磷酸(10～15:80～90,v/v)。