[发明专利]一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铁合金分析领域，具体涉及铁合金分析用试样的制备方法，尤其是提供一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法。

背景技术

钒铁因生产工艺不同和其杂质成分含量差异等影响，其样品在制备化学分析用试样过程中，明显存在易碎和不易碎两种钒铁，其中，不易碎钒铁具有硬度大和较高韧性的特征。在试样制备代表性方面，在GB/T4010-1994《铁合金化学分析用试样的采取和制备》中，对钒铁试样的制备并没有提出控制制样代表性的措施。

同时，发明人发现国内外实验室对制备不易碎钒铁试样容易发生粉碎机料钵材质磨粉和空气中氧污染(稀释)试样缺乏认识或对这两点污染(稀释)的严重性认识不足，他们普遍用粉碎能力和料钵材质耐磨性较差的粉碎机粉碎不易碎钒铁样品，加之不同程度要求试样通过0.154mm、0.125mm、0.098mm…0.063mm等筛孔，发明人发现上述处置方式和参数控制会导致试样粒度要求过细，粉碎样品时间过长，致使料钵材质磨粉、空气中氧不同程度污染(稀释)试样，导致试样钒含量偏低0.6％～5％的问题。在试样制备效率方面，在标准GB/T4010-1994铁合金化学分析用试样的采取和制备中的钒铁制样方法，因破碎样品过程的粒度控制点过多(10mm、5mm、2.8mm、1.0mm、0.5mm)且对应粒度样品缩分留样量过大(13.0kg、2.0kg、1.0kg、0.4kg、0.2kg)，从而影响制样速度；另，许多实验室采用“榔头人工砸破+振动粉碎机”或“颚式破碎机+对辊机+振动粉碎机”或“颚式破碎机+盘磨机+振动粉碎机”组合制备不易碎钒铁试样，不仅存在人身伤害隐患、噪音大、设备故障率高等问题，而且制样效率低下。

本领域急需开发能克服上述问题的样品制备技术。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种对不易碎钒铁化学分析用试样的制备方法，该方法在试样制备过程中，可减少振动粉碎机料钵材质磨粉、空气中氧污染(稀释)试样的量，提高所制试样钒含量的真实性以及提高制样效率。

为了实现上述目的，本发明方法的具体制样步骤为：

第一步：清洗设备和器具：用另取的同批钒铁样品适量，依次清洗制样设备、器具，并检查设备和器具中没有明显残留样品；

第二步：将大样用颚式破碎机破碎至样品粒度不大于10mm，混匀，缩分并保留样品≥2.0kg，再将≥2.0kg样品破碎至粒度不大于5mm，混匀，缩分并保留样品≥0.5kg；

第三步：样品≥0.5kg采用振动粉碎机粉碎，粉碎时间不大于1min，取出样品用1.0mm筛孔筛分，筛上余样再粉碎，粉碎时间不大于1min，取出样品再用1.0mm筛孔筛分，直至样品全部通过1.0mm筛孔，混匀，缩分并保留样品≥50g；

第四步：样品≥50g先用0.250mm筛孔筛分，筛上余样用振动粉碎机粉碎，粉碎时间不大于1min，取出样品再用0.250mm筛孔筛分，直至样品全部通过0.250mm筛孔，混匀，即为化学分析用试样。

本发明为实现在试样制备过程中，减少振动粉碎机料钵材质磨粉、空气中氧污染(稀释)试样的量，提高所制试样钒含量的真实性这一目的，尽量缩短样品粉碎时间，其技术特征在于：

1)选用粉碎能力较强和料钵材质耐磨性能好的振动粉碎机粉碎样品。其粉碎性能要求为：对100g粒度为1.0mm不易碎钒铁样品粉碎时间在1.5min内，能使样品全部通过0.250mm筛孔。

2)在粉碎样品至粒度0.250mm前，先用0.250mm筛孔筛分出小于0.250mm样品，筛上样品再每次限时粉碎不大于1min。

3)试样粒度仅限用0.250mm筛孔过筛控制，为避免较长时间粉碎样品引起钒含量偏低，不应将试样粒度粉碎更细。

本发明方法中第一步所述同批钒铁样品适量为取同批钒铁样品1-2kg。

第二步及第三步所述缩分采用机械缩分或人工缩分。所述缩分可采用二分器法、圆锥四分法、网格缩分法，格条缩分器法或九点取样法等常规缩分方法。可采用的设备有比例缩分机。

本发明采用所述振动粉碎机的料钵材质为高锰钢(Mn13)、铬钼合金或碳化钨。通过实验发现，在此优选粉碎能力强、料钵材质为高锰钢(Mn13)的GJ-98-Ⅱ型粉碎机制备试样，该机型相对实验中其它机型的料钵材质磨粉对样品影响最小。

本发明的有益效果如下：