[发明专利]纯化有机酸的方法有效
| 申请号: | 201410270337.4 | 申请日: | 2014-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN105017003B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
| 发明(设计)人: | 李佳玲;邱钰臻 | 申请(专利权)人: | 财团法人工业技术研究院 |
| 主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C57/13;C07C59/265;C07C59/245 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律师事务所11105 | 代理人: | 贾静环 |
| 地址: | 中国台*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纯化 有机酸 方法 | ||
1.一种双结晶纯化有机酸的方法,包括:
(a)将无机絮凝剂加入含有有机酸的发酵液中以形成混合物;
(b)将该混合物进行离心程序以获得上清液与沉淀物,其中该有机酸位于该上清液中;
(c)将该上清液进行薄膜萃取程序以获得萃取液,其中该萃取液含有经浓缩的有机酸,
其中该薄膜萃取程序包括:
(i)将该上清液以油相进行油相萃取以形成油相萃取产物;以及
(ii)将该油相萃取产物以反萃取相进行反萃取以形成萃取液,其中于该反萃取期间,调整该反萃取相的pH值,以使于所形成的萃取液中的有机酸的至少一个羧基部分成为羧基盐状态;
(d)将该萃取液进行结晶程序以获得该有机酸的结晶;
(e)将该结晶程序完成后所剩余的该萃取液进行蒸发程序以获得浓缩萃取液;
(f)将该浓缩萃取液于尚未降温状态下进行过滤程序以获得经去盐的溶液;以及
(g)将该经去盐的溶液进行第二结晶程序以获得该有机酸的结晶,
其中该有机酸为衣康酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸、己二酸或上述的组合。
2.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该絮凝剂包括无机盐类。
3.如权利要求2所述的纯化有机酸的方法,其中该无机盐类包括氯化钙(CaCl2)、氯化铝(AlCl3)、氯化铁(FeCl3)、硫酸铝或上述的组合。
4.如权利要求3所述的纯化有机酸的方法,其中该硫酸铝为Al2(SO4)3·18H2O。
5.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中于该薄膜萃取程序中所使用的过滤材质包括疏水性过滤材质或中空过滤材质。
6.如权利要求5所述的纯化有机酸的方法,其中该疏水性过滤材质包括聚丙烯、聚四氟乙烯或聚氟化二乙烯。
7.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该上清液与该油相的重量比为1-10:1。
8.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该油相包括稀释剂、修饰剂与萃取剂。
9.如权利要求8所述的纯化有机酸的方法,其中该稀释剂、该修饰剂与该萃取剂的重量比为70-90:5-15:5-15。
10.如权利要求8所述的纯化有机酸的方法,其中该稀释剂为与水不互溶的有机溶剂,其中该与水不互溶的有机溶剂包括煤油、柴油、生质柴油、葵花油、大豆油、甲基异丁酮、二氯甲烷或1-辛醇。
11.如权利要求8所述的纯化有机酸的方法,其中该修饰剂为含有磷的有机溶剂,其中该含有磷的有机溶剂包括二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯或三正辛基氧化膦。
12.如权利要求8所述的纯化有机酸的方法,其中该萃取剂为脂肪族胺类,其中该脂肪族胺类包括甲基三辛基氯化铵、月桂基-三烷基甲基胺、三辛癸胺或甲基三辛基胺。
13.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该油相萃取产物与该反萃取相的重量比为1-4:4-1。
14.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中于步骤(ii)中调整该油相萃取产物的pH值至pH 3.5-11。
15.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该有机酸为衣康酸,且于步骤(ii)中调整该油相萃取产物的pH值至pH 4-7。
16.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该反萃取相包括水或碱性溶液,其中该碱性溶液包括NaOH水溶液、Na2CO3水溶液、NH3水溶液或上述的组合。
17.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该反萃取相包括NaCl水溶液。
18.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,其中该结晶程序于5-15℃来进行。
19.如权利要求1所述的纯化有机酸的方法,于该步骤(a)之前,更包括调整该发酵液至特定pH值,其中该特定pH值为pH 3-7。
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