[发明专利]一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法

权利要求书

1.一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法，包括以下步骤：

⑴将含铌混合酸废液和萃取剂按相比O/A=1/1~1/3分别送入混合澄清槽中，在室温条件下萃取1~4次，每次萃取时间为5~30 min，合并，分别得到负载有机相和萃余水相；

⑵所述负载有机相中按相比O/A=1/1~1/3加入纯水，在室温条件下反萃1~3次，每次反萃时间为10~30 min，合并分别得到有机相和反萃液；所述有机相返回所述步骤⑴中；

⑶所述反萃液中加氨水调节pH值至8~9，得到白色固体沉淀物氢氧化铌，该沉淀物氢氧化铌经过滤、煅烧后即得五氧化二铌；

⑷所述萃余水相分为两份，其中一份用水稀释5~10倍后，对其中的磷酸和硝酸采用连续化学滴定法按常规方法进行浓度测量，另一份用醋酸-醋酸钠缓冲溶液稀释5~10倍后，对其中的氢氟酸浓度采用氟离子选择电极法按常规方法进行浓度测量，然后经与进行化学清洗超导铌腔所利用的混合酸浓度进行比较、标定、补充后重新作为超导铌腔的化学清洗液。

2.如权利要求1所述的一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法，其特征在于：所述步骤⑴中的含铌混合酸废液是指利用浓氢氟酸、浓硝酸和浓磷酸按1 L：1 L：2 L的比例混合而成并通过化学蚀刻超导铌腔后所得到的混合酸溶液。

3.如权利要求1所述的一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法，其特征在于：所述步骤⑴中的萃取剂是指磷酸三丁酯TBP、甲基异丁基酮MIBK或者正辛醇中的一种。

4.如权利要求1所述的一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法，其特征在于：所述步骤⑶中煅烧温度为400~800℃，煅烧时间为1~4 h。

5.如权利要求1所述的一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法，其特征在于：所述步骤⑷连续化学滴定法中采用的标准滴定溶液为1 mol/L的氢氧化钠水溶液，指示剂为甲基橙和酚酞。

6.如权利要求1所述的一种从化学清洗超导铌腔的混酸废液中萃取铌的方法，其特征在于：所述步骤⑷中醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH值为5~7。