[发明专利]一种制备13-顺维甲酸的方法

权利要求书

1.一种制备如式I所示的13-顺维甲酸的方法，其特征在于：将通过WITTIG反应产生的含有式I和式IV所示化合物的溶液调节pH值为5-10，然后加入钯的化合物和/或铑的化合物进行异构化反应，得到式I所示构型的产物；

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2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：含有式I和式IV所示化合物的溶液直接加酸调节pH值为5-10，所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸和通式为R-COOH烷基酸中的一种或多种，其中R为H或C₁-C₅的烷基。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述异构化反应的温度条件为30-80℃。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述含有式I和式IV所示化合物的溶液是通过如下的方法制备：将式II所示的[3-甲基-5-(2,6,6-三甲基环己烯-1-基)-2,4-戊二烯]-三苯基膦盐和式III所示的5-羟基-4-甲基-2-5[H]-呋喃酮原料溶解于溶剂中，在碱的作用下发生WITTIG反应，反应结束后即得含有式I和式IV所示化合物的溶液； 

其中，式II中的X为Cl、Br、HSO₄。 

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述碱为R₁OM或MOH，其中R₁为C₁-C₆的烷基，M为Na、K、Li。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述WITTIG反应是在惰性气体保护下进行。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，式II所示的[3-甲基-5-(2,6,6-三甲基环己烯-1-基)-2,4-戊二烯]-三苯基膦盐与式所示的5-羟基-4-甲基-2-5[H]-呋喃酮的摩尔比为1：0.7-1.8，所述WITTIG反应的温度为-50℃-30℃。

9.钯的化合物和/或铑的化合物在制备式Ⅰ所示的13-顺维甲酸中的应用，其特征在于，所述的应用是在将WITTIG反应产生的含有式I和式IV所示化合物的溶液调节pH值为5-10后再加入钯的化合物和/或铑的化合物进行异构化反应。

10.基于权利要求7所述的方法在专用生产设备中进行一锅法生产的方法，其特征在于，所述的专用生产设备包括：反应釜(1)、惰性气体输入装置(2)、异构化反应监测装置(3)和过滤装置(4)，所述反应釜(1)设置有物料进入口(11)、惰性气体输入口(12)、碱液入口(13)、酸液入口(14)和料液出口(15)，所述惰性气体输入装置(2)与惰性气体输入口(12)通过管道连接，所述料液出口(15)与过滤装置(4)连接，所述异构化反应监测装置(3)与反应釜(1)连接，所述异构化反应监测装置(3)为高效液相色谱；所述的方法具体为：通过物料进入口(11)向反应釜(1)中加入溶剂，惰性气体输入装置(2)通过惰性气体输入口(12)向反应釜中通入惰性气体，在惰性气体的保护下，再通过物料进入口(11)向反应釜(1)中加入式II所示的[3-甲基-5-(2,6,6-三甲基环己烯-1-基)-2,4-戊二烯]-三苯基膦盐与式III所示的5-羟基-4-甲基-2-5[H]-呋喃酮，搅拌至溶液澄清，然后通过碱液入口(13)向反应釜(1)中加入碱，在碱作用下发生WITTIG反应，反应结束后通过酸液入口 (14)直接向反应釜(1)的反应液中加酸调节pH为5-10，通过物料进入口(11)再加入钯的化合物或铑的化合物进行异构化反应，通过异构化反应监测装置(3)监测异构化反应程度，向所述过滤装置(4)中加入水，异构化反应完毕后，所得反应液通过料液出口(15)通入过滤装置(4)中，加酸中和pH至2-3，过滤得到式I所示的13-顺维甲酸粗品； 

其中，式II中的X为Cl、Br、HSO₄。