[发明专利]一种从黄栌中提取漆黄素的工艺

说明书

技术领域

本发明属于天然药物提取领域，特别涉及一种从黄栌中提取漆黄素的工艺。

背景技术

漆黄素又称非瑟素、漆黄酸、紫铆素、非瑟酮，漆黄素分子式为C₁₅H₁₀O₆，分子量286.23，结构式为：

漆黄素略溶于丙酮、甲醇、乙醇，几乎不溶于乙酸乙酯、乙酸、氯仿、苯和酸性水溶液，在碱性水溶液中，随着pH的上升溶解度增大。

现有的漆黄素提取方法一般是采用现有黄酮的提取方法，由于不同性质的黄酮，提取纯化方法也有区别，同一黄酮在不同植物中提取方法也不同，因此，黄酮提取的方法工艺太复杂，成本太高。所以提供一种工艺简单的漆黄素提取工艺也是势在必行的。

发明内容

本发明提出了一种从黄栌中提取漆黄素的方法，工艺简单，成本低，操作安全方便，适合工业化生产。

本发明具体操作步骤如下：

一种从黄栌中提取漆黄素的工艺，其特征在于包含以下步骤：

1）将黄栌干燥枝叶粉碎，过40目筛，加入8-10倍量乙醇预处理；

2）预处理后的原料进行超声提取1-2次，过滤，滤液减压浓缩；

3）浓缩液经大孔树脂吸附，先用水洗，再用6-8BV40%-60%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液；

4）洗脱液浓缩干燥后采用高速逆流色谱法分离纯化，得漆黄素粗品；

5）将粗品用乙醇加热回流溶解，趁热过滤，滤液缓慢滴加去离子水，静置析晶，滤出结晶干燥即得漆黄素产品。

步骤1）所述的预处理为60%-80%的乙醇溶液浸泡1-2h。

步骤2）所述的超声提取辅助加热温度为30℃，提取时间为20-40min，功率500-800w。

步骤3）所述的大孔树脂可选SPD100、HPD100、D101、AB-8、XAD-4或XAD-7中的一种。

步骤4）所述的高速逆流色谱法以乙酸乙酯-正丁醇-水（3~6：1~5：4~7）为两相溶剂，上相为固定相，下相为流动相，样品用下相溶解，主机转速为800~1000rmp，流动相为1~3ml/min。

本发明采用超声提取，周期短，避免了有效物质长时间受热；采用高速逆流色谱技术对中药粗提物进行分离纯化，简便、快速，同时避免了样品损失；解决了传统工艺中分离周期长，分离量小，产品纯度低的劣势，适合工业化生产。

具体实施方式：

实施例1：

取5kg黄栌干燥枝叶，粉碎，过40目筛，投入设备腔，加入8倍量的60%乙醇提取，超声20min，温度为30℃，超声功率800w，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，浓缩液过AB-8型大孔树脂柱，先水洗至无醇味，再用6BV50%乙醇洗脱，醇洗脱液浓缩干燥得干燥物；

将乙酸乙酯-正丁醇-水以3：1：4体积比混合，混合均匀后静置分层，下相为流动相，上相为固定相，干燥物用下相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为1000rmp，泵入流动相，流速为3ml/min，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样，然后根据检测器谱图接收目标流分，蒸干即得漆黄素粗品36g，将粗品用乙醇加热回流溶解，趁热过滤，滤液缓慢滴加去离子水，静置析晶，滤出结晶干燥即得漆黄素产品，经HPLC检测含量99.7%。

实施例2：

取10kg黄栌干燥枝叶，粉碎，过40目筛，投入设备腔，加入10倍量的80%乙醇提取，超声40min，温度为30℃，超声功率600w，过滤，滤液减压浓缩至无醇味，浓缩液过XAD-4型大孔树脂柱，先水洗至无醇味，再用8BV60%乙醇洗脱，醇洗脱液浓缩干燥得干燥物；

将乙酸乙酯-正丁醇-水以6：5：7体积比混合，混合均匀后静置分层，下相为流动相，上相为固定相，干燥物用下相溶解，将固定相泵满色谱柱，然后调整主机转速为900rmp，泵入流动相，流速为2ml/min，待柱内溶剂系统建立动态平衡后，由进样阀进样，然后根据检测器谱图接收目标流分，蒸干即得得漆黄素粗品68g，将粗品用乙醇加热回流溶解，趁热过滤，滤液缓慢滴加去离子水，静置析晶，滤出结晶干燥即得漆黄素产品，经HPLC检测含量98.8%。