[发明专利]一种乙基香兰素的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种乙基香兰素的合成方法。

背景技术

乙基香兰素为白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末,类似香荚兰豆香气,香气较香兰素浓，产品属广谱型香料,是当今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料,其香气是香兰素的3-4倍,具有浓郁的香荚兰豆香气,且留香持久。广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。另外乙基香兰素还可做饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂,制药行业的中间体本品在药剂制造中主要用作着香剂和香料，多用于含甘油、乙醇作稀释剂的液体制剂，也用于半固体制剂和固体制剂，如乳膏、冲剂等。在食品工业中，使用领域与香兰素相同，特别适用于乳基食品的赋香剂，可单独使用或与香兰素、甘油等配合使用。在日化工业中主要用于化妆品的赋香剂，传统的乙基香兰素生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备简单，纯度高且环保节能的乙基香兰素的合成方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种乙基香兰素，其特征在于：包括以下重量的原料合成，

一种乙基香兰素的合成方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，

a.称取10-30毫升氯仿溶入3.12-3.15克液溴中得到氯仿溶液。

b.将19.4-19.6克高锰酸钾与29-31毫升的浓盐酸中进行反应，然后除去内部的盐酸得到氯气。

c.将b中的氯气进行干燥，然后输入a中氯仿溶液中加以搅拌30min，充分反应后，得到氯化溴待用。

d.将90-110毫升氯仿、19-21毫升乙酸乙酯、3.9-4.1克对羟基苯甲醛加入反应釜中，温度控制在10-20℃，均匀的滴入氯化溴，搅拌60min。

e.将步骤d中的混合物进行减压蒸馏后排出氯仿，然后在反应釜内加入100℃的水并且过滤，待其冷却后滤出3-溴-4羟基苯甲醛晶体待用。

f.将5.43-5.45克乙醇钠放入120毫升的无水乙醇溶液中充分溶解后投入高压反应釜中，将步骤e中待用的3-溴-4羟基苯甲醛晶体和0.63-0.65克的氧化铜加入高压反应釜中。

g.将高压反应釜中通入氮气置换反应釜内的空气后迅速升温至120-140℃反应180min。

h.将步骤g中反应结束的混合物进行减压蒸馏。

i.将高压反应釜内加入100ml的100℃的水进行溶解，然后过滤，得到滤液。

j.在步骤i中的滤液中加入盐酸进行酸化直至PH＝5，然后静置。

k.将步骤j中静置后的混合物进行过滤，得到粗乙基香兰素。

l.将步骤k中的粗乙基香兰素投入精致釜中进行结晶，然后干燥，得到乙基香兰素成品，然后包装入库。

所述的步骤e中蒸馏出的氯仿，直接回收入回收器皿中。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，全步骤环保无污染，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的乙基香兰素使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种乙基香兰素，包括以下重量的原料合成，

一种乙基香兰素的合成方法，包括以下工艺步骤，

a.称取10毫升氯仿溶入3.12克液溴中得到氯仿溶液。

b.将19.4克高锰酸钾与29毫升的浓盐酸中进行反应，然后除去内部的盐酸得到氯气。

c.将b中的氯气进行干燥，然后输入a中氯仿溶液中加以搅拌30min，充分反应后，得到氯化溴待用。

d.将90毫升氯仿、19毫升乙酸乙酯、3.9克对羟基苯甲醛加入反应釜中，温度控制在10℃，均匀的滴入氯化溴，搅拌60min。

e.将步骤d中的混合物进行减压蒸馏后排出氯仿，然后在反应釜内加入100℃的水并且过滤，待其冷却后滤出3-溴-4羟基苯甲醛晶体待用，蒸馏出的氯仿，直接回收入回收器皿中。

f.将5.43克乙醇钠放入120毫升的无水乙醇溶液中充分溶解后投入高压反应釜中，将步骤e中待用的3-溴-4羟基苯甲醛晶体和0.63克的氧化铜加入高压反应釜中。

g.将高压反应釜中通入氮气置换反应釜内的空气后迅速升温至120℃反应180min。

h.将步骤g中反应结束的混合物进行减压蒸馏。