[发明专利]面向甲酸电氧化的Sb修饰型Pd膜催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410268052.7 | 申请日： | 2014-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN104001510B | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 李巧霞;王龙龙;曹晓璐;王亚骏 | 申请（专利权）人： | 上海电力学院 |
| 主分类号： | B01J23/644 | 分类号： | B01J23/644;H01M4/90 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200090 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 面向 甲酸 氧化 sb 修饰 pd 催化剂 制备 方法 | ||
1.面向甲酸电氧化的Sb修饰型Pd膜催化剂的制备方法，其特征在于，该方法利用Sb在Pd表面上自发不可逆沉积，在Pd基底表面上修饰Sb以改善Pd表面结构，具体采用以下步骤：
(1)制备Pd膜：将玻碳电极在麂皮上打磨成镜面，再在0.1M HClO4中采用循环伏安法进行电化学清洗，之后在Pd镀液中沉积钯；
(2)制备Sb修饰型Pd膜电极：将新制备的Pd膜在酒石酸锑钾及抗坏血酸中浸没30s，即完成对Pd膜的修饰，制备得到面向甲酸电氧化的Sb修饰型Pd膜催化剂。
2.根据权利要求1所述的面向甲酸电氧化的Sb修饰型Pd膜催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的电化学清洗采用以下步骤：
以玻碳电极为工作电极、铂网为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，将其组装成三电极体系，电解质溶液为0.1M HClO4，采用循环伏安法对玻碳电极进行扫描，扫描范围：0～1.0V vs.SCE，扫描段数：50段，扫速：0.1V/s。
3.根据权利要求1所述的面向甲酸电氧化的Sb修饰型Pd膜催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的沉积钯采用以下步骤：
以已经电化学清洗的玻碳电极为工作电极、铂网为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，将其组装成三电极体系，电解质溶液为5mM PdCl2+0.1M HClO4，先测量此体系的开路电位(OCP)，然后采用循环伏安法在玻碳电极上电沉积Pd膜，电位扫描范围：-0.15～OCP vs.SCE，初始扫描极性：负，扫描段数：31段，扫速：0.05V/s。
4.根据权利要求1所述的面向甲酸电氧化的Sb修饰型Pd膜催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的酒石酸锑钾的浓度为0.01-10mM。
5.根据权利要求1所述的面向甲酸电氧化的Sb修饰型Pd膜催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的抗坏血酸的浓度为1-100mM。
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