[发明专利]一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法在审

专利信息
申请号: 201410266480.6 申请日: 2014-06-16
公开(公告)号: CN104072554A 公开(公告)日: 2014-10-01
发明(设计)人: 刘东锋;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 鸡矢藤 提取 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属生物技术领域,涉及一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法。

背景技术

鸡矢藤苷,环烯醚萜苷类化合物,分子式C18H22O11S,分子量446.43,分子结构:

 

鸡矢藤为茜草科鸡矢藤属多年生草质藤本植物鸡矢藤的全草及根,具有祛风除湿,消食化积,解毒消肿,活血止痛的功效。鸡矢藤含环烯醚萜苷类:鸡矢藤苷(paederoside),鸡矢藤次苷(scandoside),鸡矢藤苷酸(paederoside acid),车叶草苷(as-peruloside),去乙酰车叶草苷(deacetyl asperuloside)。中国专利(申请号为20071052163.1)“鸡矢藤提取物及其医药用途”,该专利公开了鸡矢藤的一种醇提取物,该提取物具有抗炎镇痛的作用。鸡矢藤苷具有抗炎、镇痛的作用。

通过文献检索,现有从从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法,多采用大孔树脂和硅胶柱树脂结合制备,此类操作方法复杂,生产成本高,不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷,提供一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种从鸡矢藤中提取鸡矢藤苷的方法,其特征在于包含以下步骤:

1)取鸡矢藤药材粉碎,用70-90%的乙醇溶液温浸2-3次,提取液浓缩后用水稀释,加入超滤膜超滤,透过液加入纳滤膜浓缩,得浓缩液;

2)上述浓缩液加入大孔树脂柱吸附,用10-40%的乙醇溶液洗脱,洗脱液浓缩,得浓缩液;

3)上述浓缩液用正丁醇溶液萃取,萃取液加入活性炭回流脱色,滤除活性炭,浓缩,浓缩液加适量乙醚,放置结晶,结晶物干燥即得。

所述步骤1)中超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素超滤膜,纳滤膜为截留分子量100-400的中空纤维素纳滤膜。

所述步骤2)中大孔树脂型号可选AB-8、HZ816、HPD500和ADS-21中的一种。

本发明积极效果在于:本发明采用膜分离和大孔树脂相结合,操作简单,能耗低,生产成本低,易于实现工业化生产。

   下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式:

实施例1:

取鸡矢藤药材10kg,粉碎,加入10倍量70%乙醇溶液,加热至50℃,每次1h,提取2次,提取液回收乙醇,加水稀释加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩,浓缩液加入AB-8大孔树脂中吸附,用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱,洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取2次,萃取液加入20g活性炭回流脱色,脱色继续浓缩至300ml,加入50ml乙醚溶液,充分搅拌,放置结晶,结晶物干燥,得鸡矢藤苷18g,经hplc检测,含量98.2%。

实施例2:

取鸡矢藤药材10kg,粉碎,加入7倍量90%乙醇溶液,加热至60℃,每次2h,提取3次,提取液回收乙醇,加水稀释加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量400的中空纤维素纳滤膜浓缩,浓缩液加入HPD500大孔树脂中吸附,用10倍柱体积20%乙醇溶液洗脱,洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取3次,萃取液加入15g活性炭回流脱色,脱色继续浓缩至200ml,加入30ml乙醚溶液,充分搅拌,放置结晶,结晶物干燥,得鸡矢藤苷15g,经hplc检测,含量97.4%。

实施例3:

取鸡矢藤药材10kg,粉碎,加入10倍量80%乙醇溶液,加热至50℃,每次1h,提取2次,提取液回收乙醇,加水稀释加入截留分子量10000的中空纤维素超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩,浓缩液加入HPD500大孔树脂中吸附,用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱,洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取2次,萃取液加入20g活性炭回流脱色,脱色继续浓缩至200ml,加入30ml乙醚溶液,充分搅拌,放置结晶,结晶物干燥,得鸡矢藤苷15g,经hplc检测,含量98.1%。

实施例4:

取鸡矢藤药材10kg,粉碎,加入10倍量75%乙醇溶液,加热至50℃,每次1h,提取2次,提取液回收乙醇,加水稀释加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤,透过液再加入截留分子量400的中空纤维素纳滤膜浓缩,浓缩液加入ADS-21大孔树脂中吸附,用7倍柱体积30%乙醇溶液洗脱,洗脱液浓缩加入等体积正丁醇溶液萃取2次,萃取液加入15g活性炭回流脱色,脱色继续浓缩至200ml,加入40ml乙醚溶液,充分搅拌,放置结晶,结晶物干燥,得鸡矢藤苷17g,经hplc检测,含量98.5%。

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