[发明专利]一种地肤子皂苷Ic的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，涉及一种地肤子皂苷Ic的制备方法。

背景技术

地肤子皂苷Ic（Momordin Ic）为三萜类皂苷，CAS号96990-18-0，分子式C₄₁H₆₄O₁₃，分子量764.9，分子结构式：

地肤子皂苷Ic为藜科一年生草本植物地肤子Kochia scoparia(L.)Schrad 的成熟果实地肤子药材的主要成分，具有抗瘙痒，抗炎和抗过敏等作用。

现有从地肤子中提取地肤子皂苷Ic的方法为固体填充柱法。如汪豪等采用的方法是乙醇回流提取，提取液浓缩，萃取，再上硅胶柱多次分离等。在硅胶柱分离过程会产生死吸附，收率低，纯化效果，分离周期长，重现性差。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简单的地肤子皂苷Ic的制备方法。

    为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种地肤子皂苷Ic的制备方法，其特征在于以下步骤：

1）将地肤子粉碎加入生物酶酶解3-5小时，再用40-70%甲醇溶液提取2-3次，提取液浓回收试剂后加入超滤膜过滤，过滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，得浓缩液；

2）上述浓缩液加入适量80-90%乙醇溶液溶解，再加入适量活性炭脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用60%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩干燥即得。

    步骤1）中所述的生物酶为纤维素酶、淀粉酶和果胶酶中的一种，用量为原料的1-5‰。

步骤1）中所述的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维超滤膜，纳滤膜为截留分子量为200-500的纤维素纳滤膜。  

  采用本法生产地肤子皂苷Ic，工艺简便易操作，提取效率高，污染小，能耗低，所得产品纯度高，易于实现工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

    取地肤子粉原料粗粉5kg，加入5g纤维素酶和2L水，加热到50℃，酶解3小时，再加入50L70%甲醇溶液，加热到70℃，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量500的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入200ml80%乙醇溶液溶解，再加入2g活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入20ml乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷Ic12g，含量98.1%。 

实施例2：

     取地肤子粉原料粗粉5kg，加入5g淀粉酶和2L水，加热到50℃，酶解3小时，再加入50L50%甲醇溶液，加热到60℃，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量6000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入200ml90%乙醇溶液溶解，再加入2g活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入40ml乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷Ic15g，含量97.2%。 

实施例3：

    取地肤子粉原料粗粉5kg，加入3g果胶酶和2L水，加热到50℃，酶解3小时，再加入40L70%甲醇溶液，加热到50℃，保温动态提取，提取3次，合并提取液浓缩至无醇，加入截留分子量10000的中空纤维素膜超滤，透过液再用截留分子量400的中空纤维素纳滤膜，浓缩液加入等体积水饱和正丁醇萃取，萃取液回收试剂，所得浓缩液入300ml80%乙醇溶液溶解，再加入3g活性炭回流脱色，滤除活性炭后，回收试剂，浓缩液加入30ml乙酸乙酯溶液充分混合，弃去乙酸乙酯层，浓缩液再加入氧化铝中吸附，干燥后装柱用20倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集后15倍柱体积洗脱液浓缩干燥，得地肤子皂苷Ic14g，含量97.3%。