[发明专利]一种采用多金属氧簇复合物制备石墨烯分散液的方法有效
申请号: | 201410264907.9 | 申请日: | 2014-06-13 |
公开(公告)号: | CN104016337A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 王珊;李昊龙;吴立新 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 金属 复合物 制备 石墨 分散 方法 | ||
1.一种采用多金属氧簇复合物制备石墨烯分散液的方法,其步骤如下:
(1)氧化石墨烯的还原及其稳定水溶液的制备
向浓度为0.05~0.2mg/mL的氧化石墨烯水溶液中加入质量分数85~95%还原剂水合肼进行还原,水合肼与氧化石墨烯的质量比为1~10:1,80~120℃反应0.5~4h,得到稳定的石墨烯水溶液。
(2)多金属氧簇复合物的制备
将阳离子表面活性剂溶于低极性有机溶剂中,浓度为1~5mg/mL;
将多金属氧簇溶于水中,浓度为1~5mg/mL;在搅拌状态下,将表面活性剂的有机溶液滴加到多金属氧簇的水溶液中,表面活性剂的总电荷数与多金属氧簇的总电荷数的比为0.70~0.95:1,继续搅拌1~2小时后,水相中的多金属氧簇被转移到有机相中;用分液漏斗将有机相分出,有机相再用水洗2~5次,加无水硫酸钠干燥处理,最后过滤并蒸干溶剂得到多金属氧簇复合物;将多金属氧簇复合物溶于低极性有机溶剂中,浓度为0.4~2mg/mL。
(3)多金属氧簇复合物相转移并分散石墨烯
将步骤(1)中制备的石墨烯水溶液与步骤(2)制备的多金属氧簇复合物有机溶液混合,多金属氧簇复合物与石墨烯的质量比为4~10:1,搅拌1~3h后,下层变黑,上层无色,即氧化石墨烯被转移至有机相中,用分液漏斗分液即可得到稳定的石墨烯低极性溶剂分散液。
2.如权利要求1所述的一种采用多金属氧簇复合物制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:多金属氧簇为K7PW11O39、K8SiW11O39或Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]。
3.如权利要求1所述的一种采用多金属氧簇复合物制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:阳离子表面活性剂为双十八烷基二甲基溴化铵。
4.如权利要求1所述的一种采用多金属氧簇复合物制备石墨烯分散液的方法,其特征在于:低极性有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、苯或甲苯。
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