[发明专利]利用反歧化反应制备三氯氢硅的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及三氯氢硅制备领域，具体涉及利用反歧化反应制备三氯氢硅的工艺。

背景技术

三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，英文名称:trichiorosilane或silicochioroform，分子式为SIHCL₃，用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生产半导体硅、单晶硅和多晶硅的原料。

反歧化技术是在特定装有特定树脂的床层高度下，在一定的温度和压力消耗四氯化硅和二氯二氢硅生成三氯氢硅的过程。同时用精馏的方法分离出产物的过程，原理是:对于可逆反应，当某一产物的挥发度大于或小于反应物时，如果将该产物从反应体系中分离，则可破坏原有平衡，使反应继续向生成物的方向进行，因而可提高转化率。对于三氯氢硅来自反应器的副产物与痕量杂质，过量四氯化硅可通过再次回到精馏塔中进行分离和循环。

目前，我国大多数企业的多晶硅生产工艺为改良西门子法，此工艺以三氯氢硅为原料，生产过程中产生部分二氯二氢硅及大量四氯化硅副产物。

对于四氯化硅，已有冷氢化法等方法对其进行处理，使其重新转化为三氯氢硅重复利用，但国内技术不成熟，且四氯化硅待处理量很大；对于二氯二氢硅，虽然国外已有比较成熟的技术以其为原料制备多晶硅，但由于技术封锁，国内在此领域仍几乎为空白，且二氯二氢硅沸点较低，具有较大的危险性。二氯二氢硅和四氯化硅的富集及其处理问题已逐渐成为困扰国内一些多晶硅生产企业的难题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供利用反歧化反应制备三氯氢硅的工艺，利用价值较低的原料二氯二氢硅和四氯化硅转化为利用价值很高的产品三氯氢硅，有效提高了原料利用率，同时解决了二氯二氢硅和四氯化硅富集的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

利用反歧化反应制备三氯氢硅的工艺，包括以下步骤：

步骤1)、四氯化硅由精馏塔底部进入精馏塔，提纯后抽出并与二氯二氢硅在静态混合器充分混合，其中二氯二氢硅：四氯化硅的质量比为1:10；

步骤2)、将步骤1)中充分混合的四氯化硅和二氯二氢硅送至固定床反应器中反应；

步骤3)、将步骤2)中固定床反应器中反应的合成气送至精馏塔内，三氯氢硅从精馏塔的中部位置排出。

在本发明的一个优选实施例中，步骤1)中充分混合的四氯化硅和二氯二氢硅的进料温度为80-90℃，压力9-15barg。

在本发明的一个优选实施例中，步骤2)中的固定床反应器填充有碱性树脂催化剂，并控制反应过程中的固定床反应器中部温度80-90℃，下部温度90-100℃。

在本发明的一个优选实施例中，控制步骤3)中的精馏塔的塔顶温度61-65℃，塔底温度114-120℃。

通过上述技术方案，本发明的有益效果是：

(1)利用反歧化反应，用应用价值较低的二氯二氢硅和四氯化硅制备高应用价值的三氯氢硅，提高原料利用率，同时解决了二氯二氢硅和四氯化硅富集的问题。

(2)应用常规精馏，将反应产物从体系中分离，改变原反应平衡，提高二氯二氢硅转化率。

(3)为提高二氯二氢硅的转化率，反应中四氯化硅应充分过量，使二氯二氢硅最终转化率理论上达到100％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

参照图1，利用反歧化反应制备三氯氢硅的工艺，将改良西门子法生产过程中的副产物二氯二氢硅和四氯化硅转化为三氯氢硅。

四氯化硅在一个精馏塔中去除杂质后与少量的二氯二氢硅在一定床层高度下装有碱性树脂催化剂的固化床反应器中发生反应，生产出三氯氢硅和过量的四氯化硅，进入含有烟筒塔板的精馏塔，从精馏塔的塔顶去除生产的少量硅烷和轻组分痕量杂质,精馏塔上部侧线出料至其他精馏塔。

本发明所涉及的反歧化反应为:SIH₂C1₂+SICL₄＝2SIHCL₃。