[发明专利]可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置在审
申请号: | 201410261821.0 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN105203470A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 张永生;刘钊;滕阳 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/64 |
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地址: | 102206*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 检测 反应 过程 原子 吸收 荧光 光谱 方法 装置 | ||
1.一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法及装置,其特征在于,包括反应炉、原子化器、原子吸收(原子荧光)光池及基于塞曼背景扣除校正的检测器等,结构设计中,在管式石墨炉等原子化器前安装高温反应炉,高温反应炉内具有放置样品的坩埚,坩埚底部安装接触式电偶,同时具有进入反应气体的入口和排放生成气体的出口,高温反应炉出口连接原子化器,检测过程中,在高温反应炉内放入煤、生物质或石油等固体液体样品,同时通入空气等反应气体,使得样品和反应气体在高温反应炉内反应,通过程序升温方法控制高温反应炉外的加热器温度变化,进而控制反应过程,通过温度记录仪记录样品温度,反应后气体产物经过酸性脱除剂后进入原子化器完全原子化后,进入原子吸收(原子荧光)光池,光源经旋转偏振器后通过光池内气体,检测器接收到相应光信号进行背景校正得到净吸光度,经放大读谱后完成对烟气中汞、砷等重金属元素的测量。
2.一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置,包括高温反应炉(1)、原子化器(2)、原子吸收(原子荧光)光池(3)和基于塞曼背景扣除校正的检测器(4)等,具体实施过程中,在原子化器(2)前安装高温反应炉(1),高温反应炉(1)载物台上具有放置样品的坩埚(1-5),高温反应炉(1)内的温度通过加热器(1-2)控制,坩埚底部安装接触式电偶(1-6),高温反应炉(1)同时具有进入反应气体的进气口(1-4)和排放生成气体的出口,出口内含有酸性气体脱除剂(1-7),过滤后的气体的出口连接原子化器(2),反应器(2-1)外侧有可调温度的加热炉或加热器(2-2),气体最终进入原子吸收(原子荧光)光池(3),光池(3-1)外部包裹有伴热装置(3-2),维持光池内部恒温,空心阴极灯(4-1)发射出的光源经过旋转偏振器(4-2)后,穿过磁场(4-3)中的已全部离子化的气体样本,在检测器(4-4)上放大记录,为了维持内部的高温环境,在高温反应炉(1)、原子化器(2)和原子吸收(原子荧光)光池(3)外都有保温材料(1-1)。
3.根据权利要求1所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测方法,其特征在于,通过反应炉入口的连续进气,该基于原子光谱方法的测量技术能够实现对烟气的连续监测,因此该方法可以实时测量煤、生物质或石油等热解、气化及燃烧过程中释放出到烟气中物质的浓度变化,从而能够了解对应反应过程中物质的释放规律。
4.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置,其特征在于,所述高温反应炉(1)中放置样品的坩埚(1-5)可以手动或自动进样。
5.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置,其特征在于,加热器(1-2)和加热炉或加热器(2-1)温度都通过程序单独控制,通过加热器(1-2)对温度的调节,控制反应过程的速率和反应的温度,并根据接触式热电偶(1-6)记录样品真实温度,通过加热炉或加热器(2-1)对温度的调节,调控反应产物的原子化程度。
6.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置,其特征在于酸性气体脱除剂(1-7)能够有效脱除SOx和NOx且可更换,最大限度减少杂质气体对于重金属光信号的影响。
7.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置,其特征在于,通过对空心阴极灯(4-1)的更换,可以实现不同种物质的检测。
8.根据权利要求2所述的一种可连续检测反应过程的原子吸收(原子荧光)光谱检测装置,其特征在于,在检测仪器中经过塞曼背景校正后有效降低产物中其它成分的干扰。
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