[发明专利]一种邻氨基苯甲醚的合成方法无效
| 申请号： | 201410261603.7 | 申请日： | 2014-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN104086448A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 刘超;金士明;赵秀进;常好银 | 申请（专利权）人： | 安徽佑骏商品混凝土有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司： | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人： | 鞠翔 |
| 地址： | 233000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲醚 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种邻氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.将邻硝基氯苯、甲醇和40％的氢氧化钠溶液依次加入高压反应釜中，将釜内温度升温至40℃，开始搅拌。
b.将釜内温度升至85℃时，压力控制在0.28-0.32MPa反应8h。
c.将b中反应结束的混合物进行蒸馏，去除内部甲醇溶液，然后加入70℃的热水进行洗涤。
d.将c中洗涤后的混合物进行静置分层后，再次通过分液得到邻硝基苯甲醚待用。
e.将邻硝基苯甲醚投入高压反应发中并且加入硫化钠水溶液，开始加热升温去除内部空气，压力控制在0.05MPa，温度控制在118-120℃加压回流反应。
f.将步骤e中反应后的混合物冷却至50-60℃时进行保温5h。
g.将步骤f中的混合物进行分液，去除内部的废水，然后蒸馏得到粗邻氨基苯甲醚。
h.将步骤g中的粗邻氨基苯甲醚投入精致釜中结晶后干燥得到邻氨基苯甲醚成品包装入库。
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