[发明专利]一种高导热石墨膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用于电子元器件的散热膜材料，特别是一种高导热石墨膜的制备方法。

背景技术

随着微电子集成技术和高密度印制板组装技术的迅速发展，组装密度迅速提高，电子元件、逻辑电路体积成千上万倍地缩小，电子仪器及设备日益朝轻、薄、短、小的方向发展。在高频工作频率下，半导体工作热环境向高温方向迅速移动，此时，电子元器件产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，要使电子元器件仍能高可靠性地正常工作，及时散热能力成为影响其使用寿命的关键限制因素。为保障元器件运行可靠性，需使用高可靠性、高导热性能等综合性能优异的材料，迅速、及时地将发热元件积聚的热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。不同类型的散热材料会具有不同的性能，比如说，金属的导热性能良好，特别是其中的一部分金属材料，如铜、铝、银等，利用这些金属制成的散热器如铜质的散热器、铝制的散热器，得到普遍的应用。由于科技的发展，上述的金属材料作为导热体处理已经无法满足电子行业高集成化的要求，因而出现了高散热性能的人造石墨膜材料，其导热率非常高，具有很好的柔软性，因而一直被期待应用在狭窄的场所或需要穿过缝隙做处理的场所的导热器材料和散热器材料。但是现在高导热石墨膜也有不足之处，高导热膜虽然具有一定的耐折性，但材料之间的强度弱，可以轻易的被撕裂，或者因为所粘附部位的位移而发生破损现象。如何有效地增加导热膜的散热性，同时增加其耐弯曲性能以及降低工艺能耗是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术难题是，克服现有技术的不足，提供一种高导热石墨膜的制备方法，所制备的石墨膜具有高效的导热性能和优异的抗弯曲性能。

本发明的技术解决方案是，以石墨烯粉末和碳化硅纳米颗粒为原料，添加分子改性剂得到聚酰亚胺膜；然后经碳化、石墨化，压延制得石墨膜。

具体工艺步骤如下：

（1）将石墨烯粉末与碳化硅纳米颗粒溶于无水乙醇中，经超声搅拌30～60min得到混合溶液。

（2）在50～70℃水浴的条件下，在上述混合溶液中添加分子改性剂，回流搅拌4～6h，在5000～9000rpm/min的离心速率下进行离心，用乙醇洗涤，在50～80℃干燥，得到改性的纳米材料颗粒。

（3）将25～60g 4，4＇－二氨基二苯醚溶于有机极性溶剂中，通入惰性气体，搅拌2～5h，然后加入30～80g 3，3，4，4－四羧基二苯酮酐，继续搅拌3～5h，得到PAA溶液。

（4）然后在PAA溶液中加入步骤（2）中所述改性的纳米材料颗粒，在0～10℃的惰性气氛中以5000～8000rpm/min的搅拌速度搅拌5～20min进行原位聚合反应。

（5）将聚合反应后的溶液平铺在基板上，使用电子束加热1～3h后，得到聚酰亚胺复合薄膜。

（6）选择聚酰亚胺复合膜做为原料，交叉堆叠，放置于碳化炉中进行碳化，然后将碳化完的材料移至石墨化炉中再进行石墨化，取出压延。

步骤（2）中所述的分子改性剂为KH550、KH570或者氨基硅烷偶联剂中的一种或多种混合物。

步骤（3）中所述的有机极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺以及N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或多种混合物。

步骤（3）中所述的惰性气体为氩气或者氦气中的一种。

步骤（5）中所述的基板为玻璃板。

本发明与现有技术相比，所具备的优点是：

①由于石墨烯为极薄的二维片层结构，做为增强材料分布于材料体系中，可以有效的与基体发生作用，形成平面与网状互联的增强体系，阻止了碳化过程中由于化学结构改变而形成的缺陷，提高了导热碳膜的品质。

②在高温石墨化的过程中，碳化硅纳米粒子的加入起到了催化石墨化作用，提高了石墨化程度并且增加了导热膜的韧性。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。      

实施例1