[发明专利]一种银、金二元单质金属纳米颗粒分散氧化铝非线性光学薄膜及制备方法有效
| 申请号: | 201410260193.4 | 申请日: | 2014-06-12 |
| 公开(公告)号: | CN104007596B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
| 发明(设计)人: | 赵翠华;杜君莉;陈建华;李玉琼;梁天权 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
| 主分类号: | G02F1/355 | 分类号: | G02F1/355;C23C18/00 |
| 代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司45104 | 代理人: | 王素娥 |
| 地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二元 单质 金属 纳米 颗粒 分散 氧化铝 非线性 光学薄膜 制备 方法 | ||
1.一种银、金二元单质金属纳米颗粒分散氧化铝非线性光学薄膜的制备方法,其特征在于:以仲丁醇铝、异丙醇、乙酰乙酸乙酯、蒸馏水、硝酸银、四水合氯金酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成化学计量比准确、成分均匀的前躯体溶胶,然后采用匀胶机在玻璃基片上进行涂膜,退火后得到AgxAuy/(Al2O3)(1-x-y)复合薄膜,具体步骤为:
1)制备前躯体溶胶:首先将仲丁醇铝溶于异丙醇中,仲丁醇铝与异丙醇的摩尔比例为1:6.25~66.6,在室温下搅拌15~30分钟,加入乙酰乙酸乙酯,仲丁醇铝与乙酰乙酸乙酯的摩尔比例为1:1.5~22,在室温下搅拌0.5~1小时,加入去离子水,仲丁醇铝与去离子水的摩尔比例为1:1.25~33.3,在室温下搅拌1-6个小时,得到无色透明的氧化铝母体溶胶;然后按照AgxAuy/(Al2O3)(1-x-y)化学计量比向母体溶胶中分别加入硝酸银和四水合氯金酸,硝酸银和四水合氯金酸的摩尔比例为0.001~0.0067:0.001~0.003,在室温下再搅拌1~3小时,得到褐色透明的AgxAuy/(Al2O3)(1-x-y)前躯体溶胶;
2)制备薄膜:采用匀胶机在玻璃基片上进行涂膜,匀胶之前,将基片浸在丙酮中超声清洗,然后用蒸馏水冲洗干净,干燥后将步骤1)配制好的AgxAuy/(Al2O3)(1-x-y)前躯体溶胶涂覆在基片上,匀胶时,匀胶机先以300rpm的速度运转10秒,再以3000rpm的速度运转30秒,每匀胶一次进行一次热分解处理,以除去薄膜中的水和有机物,热分解温度为120~180℃,时间为1~5分钟,样品冷却后进行下一次涂膜,涂膜结束后,将样品置于热处理炉中进行退火,退火温度为200~900℃,退火时间30分钟,最终得到银、金纳米颗粒分散氧化铝复合薄膜。
2.如权利要求1所述的一种银、金二元单质金属纳米颗粒分散氧化铝非线性光学薄膜的制备方法,其特征在于,最终得到银、金纳米颗粒分散氧化铝复合薄膜,其中纳米银、金颗粒以单质金属的形式分散于氧化铝薄膜基体中,直径为:银颗粒直径为6~50nm,金颗粒直径为2~45nm;薄膜中银颗粒和金颗粒的吸收峰用紫外/可见分光光度计检测,在400~430nm和520~550nm两个波段分别观察到银颗粒和金颗粒的吸收峰。
3.一种银、金二元单质金属纳米颗粒分散氧化铝非线性光学薄膜,其化学成分组成通式为AgxAuy/(Al2O3)(1-x-y),其中x、y分别表示Ag、Au组成元素的摩尔分数,x的取值范围为0.02~0.7,y的取值范围为0.001~0.2,x+y的取值范围为0.02~0.9;该光学薄膜是根据权利要求1的方法制备的产品。
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