[发明专利]一种银/钒酸银复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水处理领域，涉及一种磷酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法，尤其涉及一种用于处理有机废水的光催化材料及其制备方法。 

背景技术

当前，伴随工业技术的飞速发展，人类赖以生存的水资源均受到不同程度的污染，水资源污染已经成为世界各国面临的亟待解决的问题。水中的污染物，特别是有毒有机污染物的存在，不仅造成环境污染、生态破坏，而且严重危害人类健康。这些有机污染物包括多环芳烃、多氯联苯、农药、环境干扰素、染料等。 

钒酸银是一类具有可见光响应的新型光催化剂，其单斜相禁带宽度低于2.7eV，具有较高的可见光响应，且性质稳定，近年来成为研究热点。钒酸银有多种制备方法，如固相合成法、共沉淀法、化学沉积法、有机金属分解法、水热法、超声化学法等。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。但由于磷酸银自身不稳定，在光催化中易自蚀，导致催化剂降解性能迅速降低。 

复合催化剂有利于电子跃迁，在催化剂表面形成自由基而提高催化效率，然而，通常得到的半导体材料为纳米粉体，当其在液相体系中使用时，较小的纳米颗粒悬浮在溶液中不易沉降，难以分离回收，不利于再循环重复使用。另外，复合催化剂的稳定性差，晶体生长困难，粒径和负载量不易控制，难以达到长时间的催化要求，影响和限制了其在工业生产上的实际应用。 

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种磷酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法。 

本发明的目的可以通过以下技术方案实现： 

一种磷酸银/钒酸银复合光催化剂的制备方法采用以下方法制得： 

1)在搅拌下将50～100mL浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸银滴加到50～100mL浓度为0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒； 

2)将2～3mmol V₂O₅粉末溶解于20～30mL浓度为20％～25％(质量百分浓度)的氨水溶液中，其中氨水过量，制得钒酸铵溶液； 

3)将氧化银颗粒加入到钒酸铵溶液中，搅拌2～3h，再加入浓度为0.2～0.4mol/L的磷酸二氢钠25～50mL，沉淀分离，用蒸馏水洗涤3～4次，105℃烘干，即制得一种磷酸银/钒酸银复合光催化剂。 

本发明的有益效果是： 

1、合成过程中利用氨水溶解五氧化二钒形成钒酸盐，同时利用氨水和氧化银反应形成络合银，再和磷酸根反应，形成复合磷酸银/钒酸银复合催化剂。 

2、将磷酸银和钒酸银复合，有利于光生电子的跃迁，避免复合，有利于提高催化效率。 

具体实施方式

实施例1 

在搅拌下将100mL浓度为0.2mol/L的硝酸银滴加到100mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；将3mmol V₂O₅粉末溶解于30mL浓度为25％(质量百分浓度)的氨水溶液中，其中氨水过量，制得钒酸铵溶液；将氧化银颗粒加入到钒酸铵溶液中，搅拌3h，再加入浓度为0.4mol/L的磷酸二氢钠25mL，沉淀分离，用蒸馏水洗涤4次，105℃烘干，即制得一种磷酸银/钒酸银复合光催化剂。 

将得到的磷酸银/钒酸银复合光催化剂加入到装有100mL浓度为30mg/L的Orange II废水中，在300w碘钨灯照射下，反应40分钟，脱色率为95.9％。相同质量的钒酸银在相同的条件下的脱色率仅为56.2％。 

实施例2 

在搅拌下将50mL浓度为0.4mol/L的硝酸银滴加到50mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，分离上清液后，得到氧化银颗粒；将2mmol V₂O₅粉末溶解于20mL浓度为20％(质量百分浓度)的氨水溶液中，其中氨水过量，制得钒酸铵溶液；将氧化银颗粒加入到钒酸铵溶液中，搅拌2h，再加入浓度为0.2mol/L的磷酸二氢钠50mL，沉淀分离，用蒸馏水洗涤3次，105℃烘干，即制得一种磷酸银/钒酸银复合光催化剂。 

将得到的磷酸银/钒酸银复合光催化剂加入到装有100mL浓度为30mg/L的Orange II废水中，在300w碘钨灯照射下，反应40分钟，脱色率为94.7％。 

实施例3