[发明专利]乳果糖浓溶液的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及功能糖制备技术领域，特别是涉及一种乳果糖浓溶液的生产工艺。

背景技术

乳果糖浓溶液（Lactulose Concentrate）为4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-呋喃果糖的水溶液，含乳果糖（C₁₂H₂₂O₁₁）应为634～700mg/ml。其为无色或浅黄色至棕黄色的澄清黏稠液体；无臭，味甜；分子结构式为：

乳果糖是一种双歧杆菌促进因子，在医疗临床方面有重要应用，业界大多以乳糖为原料制备乳果糖。目前，乳果糖的制备方法一般包括如下几种：其一，使用强碱性试剂如NaOH、KOH、Mg(OH)₂ 或有机碱三乙胺进行异构化反应；其二，使用弱碱性试剂如碱性镁盐、碱或碱土金属的磷酸盐或亚硫酸盐进行异构化反应；其三，在碱性条件下加入硼酸盐或铝酸盐进行异构化反应。上述方法存在乳果糖收率低、产生的三废难以处理、分离纯化困难等缺点，不适于工业化生产中乳果糖及其浓溶液的制备。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种乳果糖浓溶液的生产工艺，能够有效解决现有生产技术中存在的上述缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种乳果糖浓溶液的生产工艺，包括乳果糖溶液的制备和乳果糖浓溶液的制备，具体包括如下步骤：

（1）反应设备及工作场所的清洁、灭菌与检验；

（2）称料及混合：称取一定质量比例的乳糖、硼酸、盐酸和氢氧化钠；向第一高位罐中加入称取的氢氧化钠，用纯化水溶解，配制氢氧化钠溶液备用；向第二高位罐中加入称取的盐酸，用纯化水溶解，配制盐酸溶液备用；向带加热搅拌装置的反应釜中加入纯化水，搅拌下再加入称取的乳糖和硼酸，40～45℃下搅拌至完全溶解；

（3）异构化反应：将步骤（2）中配制的氢氧化钠溶液从所述第一高位罐滴加至所述反应釜中，边搅拌边滴加至混合液的pH值为11，加热升温至68～73℃，搅拌下保温反应至乳果糖含量≥120mg/mL；

（4）酸化析晶：将步骤（3）中异构化反应产物冷却至一定温度，保温、搅拌，并向其中滴加所述第二高位罐中的盐酸溶液，调节pH值为2.8，继续搅拌30min，静置结晶；

（5）过滤洗涤：将步骤（4）中的结晶产物过滤，收集滤液；

（6）一次浓缩：将步骤（5）中收集的滤液进行一次浓缩，得到浓缩液体积为原滤液体积的1/4；

（7）树脂纯化：将步骤（6）中减压浓缩后的滤液依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，以纯化水为洗脱液分段洗脱，并用高效液相色谱检测洗脱液中的乳果糖含量；

（8）二次浓缩：将步骤（7）中纯化后的乳果糖溶液进行二次减压浓缩，得到相对密度为1.340～1.360g/mL的乳果糖浓溶液；

（9）脱色：向步骤（8）中二次浓缩后的乳果糖浓溶液中加入适量药用炭，搅拌脱色处理；

（10）压滤、包装：将脱色处理后的乳果糖浓溶液依次经脱碳过滤器和精密过滤器过滤去除药用炭残渣，所得滤液灌装入库。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述乳糖、硼酸、盐酸和氢氧化钠的质量比为61.6: 11.2: 45.0: 18.0；所述氢氧化钠溶液的浓度为25mol/L；所述盐酸溶液的浓度为41mol/L；所述反应釜中纯化水的加入量占所述反应釜体积的72%。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述冷却保温温度为10～13℃，所述静置结晶时间为1h。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（6）中，所述一次减压浓缩的条件为：真空度 -0.06MPa，温度65℃；

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（7）中，所述乳果糖含量≥75mg/mL。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（8）中，所述二次减压浓缩的条件为：真空度 -0.06MPa，温度65℃。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（10）中，所述精密过滤器的滤芯为0.22μm孔径的尼龙滤芯。

本发明的有益效果是：本发明乳果糖浓溶液的生产工艺，工艺流程简单，操作方便，本发明以乳糖和硼酸为原料进行异构化反应，通过过滤和洗脱分离，有效地去除硼酸和盐类，具有乳果糖产量高、不产生难以处理的三废和分离纯化简单等优点，适于工业化生产中乳果糖及其浓溶液的制备，应用前景广阔。

附图说明

图1是本发明乳果糖浓溶液的生产工艺的流程图。