[发明专利]提取碳十芳烃中甲基萘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取碳十芳烃中甲基萘的方法。

背景技术

碳十芳烃指在石油和煤加工过程中副产的C₉、C₁₀、C₁₁及C₁₁以上芳烃的混合物，其主要来源有以下5种：炼油厂催化重整装置副产C₁₀、C₁₁重芳烃；涤纶原料厂宽馏分催化重整装置副产C₁₀重芳烃；乙烯装置副产C₁₀、C₁₁重芳烃；乙烯装置副产乙烯焦油；煤高温炼焦副产重芳烃-煤焦油。本发明所指的C₁₀芳烃是指经抽提分离出C₅、C₆～C₉馏分后的剩余馏分，主要组成为萘、均四甲苯、甲基萘及C₁₁芳烃，其中含有少量其它C₁₀芳烃，其中甲基萘含量约为12～14％。

目前，我国碳十芳烃主要用于生产石油树脂、溶剂油及均四甲苯及萘产品，对于甲基萘的生产尚处于研究之中。甲基萘可用于聚氯乙烯纤维和涤纶的印染载体、热载体、溶剂，还可用来合成植物生长激素和除草剂。β-甲基萘用途更广，主要用来生产维生素K1-K4、染色体载体、纤维助染剂、表面活性剂、口服避孕药等，近年来又开发了以β-甲基萘为原料生产2,6-萘二羧酸的新工艺。它是生产耐高温聚酯、耐高温液晶材料的重要单体

传统技术中对于提取碳十芳烃中甲基萘馏分，一般都采用间歇精馏，切取粗品甲基萘馏分，然后采用精馏和釜式结晶精制甲基萘，即使有部分生产采用连续精馏，但是几乎都是运用3～4座精馏塔切取不同沸点下馏分，所得的馏分中将粗甲基萘富集液通过单级、间歇结晶后提纯95％以上甲基萘。显然，传统工艺为得到不同沸点的馏分需要相应的3～4座精馏塔，设备投资较大、能耗大、得率低，生产成本相应较高，同时采用间隙结晶，甲基萘的纯度和收率较低。

发明内容

为了弥补现有生产的上述不足，本发明将提供一种提取碳十芳烃中甲基萘的方法，该方法能够实现从碳十芳烃中提取甲基萘馏分工业化。

完成上述发明任务的方案是：一种连续侧线精馏和滚筒结晶集成法提取高纯度甲基萘的方法，具体步骤如下，

原料碳十芳烃采用连续中间进料方式，当液位达1/3处开始加热；

塔顶D-1温度为203.5～206.1℃，侧线D-2处温度为221.5～223.6℃，侧线D-3处温度为244.7～246.5℃，塔釜D-4温度为252.5～256.6℃；

分离后，塔顶组分为轻碳十组分，侧线D-2组分为均四甲苯和萘富集液，侧线D-3组分为甲基萘富集液，塔釜D-4为重碳十部分；侧线D-3组分经冷凝后结晶，得到甲基萘。

所述侧线精馏分离后，侧线D-3组分为甲基萘富集液，经泵打入连续滚筒结晶装置中结晶，结晶温度控制在-12℃，结晶时间为3h，晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤进入成品罐，得到甲基萘。

所述原料中甲基萘质量含量为15.54％，塔顶D-1、侧线D-2、侧线D-3及塔釜D-4的出料量与原料进料量之比分别为0.07-0.08:1、0.40-0.50:1、0.15-0.20:1、0.20-0.30:1。

所述碳十原料在侧线精馏塔第20-25块板进料，内部设置填料，侧线出料口内部隔板接有导气管和溢流管，侧线D-2采出口为第13-18块板，侧线D-3采出口为第29-35块板。

具体的操作步骤如下：

(1)采用连续中间进料方式，原料从碳十芳烃储罐打入侧线精馏塔釜，当液位达1/3处开始加热；

(2)当塔顶、塔釜温度开始稳定，装置达到全回流时，塔顶D-1温度为203.5～206.1℃，侧线D-2处温度为221.5～223.6℃，侧线D-3处温度为244.7～246.5℃，塔釜D-4温度为252.5～256.6℃；

(3)分离后，塔顶组分为轻碳十组分，侧线D-2组分为均四甲苯和萘富集液；侧线D-3组分为甲基萘富集液，含量88％以上，收率为86.8％以上；塔釜D-4为重碳十部分；

(4)侧线D-3组分经冷凝后打入连续结晶装置原料储罐中，原料储罐2中为富含88％以上甲基萘富集液，经泵打入连续滚筒结晶装置中结晶，结晶温度控制在-12℃，结晶时间为3h；

(5)晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤进入成品罐，得到96.5％以上甲基萘，收率达到86％以上，结晶母液送至碳十原料储罐中。