[发明专利]3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸及其盐的制备方法有效
| 申请号： | 201410254892.8 | 申请日： | 2014-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN104004016A | 公开（公告）日： | 2014-08-27 |
| 发明（设计）人： | 宋凡波;张中标;李华芸;汤红英;王智强;宋爱茹 | 申请（专利权）人： | 天津师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;C08G75/23;B01D71/68;H01M8/10;H01M8/02 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300387 *** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 腈基 苯基 及其 制备 方法 | ||
1.3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸及其盐其结构如式（Ⅰ）所示
（Ⅰ）
其中，X= 氟或氯；M= 氢、锂、钠、钾、铯或铵离子。
2.3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸及其盐的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：
（Ⅰ）
其中，X= 氟或氯；M= 氢、锂、钠、钾、铯或铵离子；
（1）将原料3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸酯与酸按照一定的比例混合；原料与酸的比例为1:10-20（w/v）；
（2）加热一定温度，反应一定时间，TLC监测反应，当原料3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸酯反应完全，停止反应；
（3）加碱调pH值至7-8；
（4）蒸干水，所得固体用甲醇溶解，滤去不溶物，旋干甲醇，所得固体用水和乙醇重结晶得到产品（I）。
3.权利要求1所述的制备方法，其中所述的3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸酯为3-腈基-2,4-二氯苯基膦酸酯或者3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸乙酯。
4.权利要求1所述的制备方法，其中所述的酸为盐酸或硫酸；所述的酸的浓度为6.0-12.0 M。
5.权利要求2所述的制备方法，其中反应温度为100-150℃，反应时间为10-30小时。
6.权利要求2所述的制备方法，其中碱为MOH或NR1R2R3, 其中M = Li, Na, K, Cs; R1, R2, R3 = H或C1-4烷基。
7.权利要求1所述的制备方法，其中重结晶的溶剂为水和乙醇，其体积比为1:1-20。
8.权利要求书1所述3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸及其盐的典型化合物代表如下：
（1）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸钠；
（2）3-腈基-2,4-二氯苯基膦酸钠；
（3）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸锂；
（4）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸钾；
（5）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸铯；
（6）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸铵；
（7）3-腈基-2,4-二氟苯基膦酸。
9.3-腈基-2,4-二卤苯基膦酸及其盐在制备高分子聚合物用于质子交换膜燃料电池及纳滤、反渗透水处理膜方面的应用。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津师范大学，未经天津师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410254892.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：气液两相细雾发生器及其发生方法
- 下一篇：基于形状记忆聚合物的流体混合器
