[发明专利]一种微波加热活化Ni/AC催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于催化剂活化技术领域，特别涉及一种微波加热活化Ni/AC催化剂的方法。

背景技术

催化剂的活化一般采用常规电加热高温氢还原法以及硼氢化钠原位还原法。

电加热高温氢气还原法的使用较为普遍，适用于大部分催化剂的还原，主要是对催化剂前驱体通过加热处理，使催化剂前驱体氧化物与氢气结合，还原得到具有催化活性的单质金属和水分子。

对于贵金属催化剂的活化处理，贵金属氢气还原完后，活性组分活性相对较高，曝露在空气中容易和空气中的氧结合，发生氧化，故而在高温还原贵金属时需要进行钝化处理，以保证其活性，这样的话会损失其部分活性。

硼氢化钠还原法主要用在贵金属的还原上，由于而硼氢化钠还原法利用硼氢化钠的超强还原性使金属氧化物还原得到单质金属，由于得到的催化剂存在于水溶液中，因而不易被氧化，保证了其活性，因而贵金属的还原多用硼氢化钠还原法。

虽然Ni/AC催化剂也可硼氢化钠还原法，但是作为负载量较大的镍基催化剂来说，一是硼氢化钠用量较大，比较危险。二是硼氢化钠还原负载型镍基催化剂会造成大量的活性组分流失，降低催化剂的活性。而常规热还原法存在还原不彻底，催化剂活性低等问题。

发明内容

为了克服现有技术中Ni/AC催化剂活化存在的问题，本发明提供了一种微波加热活化Ni/AC催化剂的方法。

一种微波加热活化Ni/AC催化剂的方法，包括如下步骤：

1)焙烧：

将Ni/AC催化剂前驱体放置于马弗炉中450℃焙烧4h，得到氧化态的镍；

2)微波辐射：

将1)中得到的物质在氢气存在下，氢气流速为60-100mL/min，在微波辐射下升温至350-500℃还原2-4h，冷却后得到Ni/AC催化剂。

优选的是，步骤2)中，微波辐射功率为1-1.5kW。

本发明是对高温氢气还原法的改进，主要针对的是Ni/AC催化剂的还原，利用AC的吸收微波产生共振发热的原理，为反应提供热的同时，由于微波对AC的共振效果，对金属镍的分散以及其粒径和孔径的影响，使催化剂的比表面积更大，活性组分分散更为均匀，催化活性更高。

具体实施方式

制备15％Ni/AC催化剂前驱体：

取29g六水合硝酸镍用去离子水定容到50mL容量瓶中，取10mL上述溶液采用等体积浸渍的方法浸渍到5g活性炭上，搅拌充分，静置12h，110℃干燥12h，研磨成粉末状，得到Ni/AC催化剂前驱体。

对比例1和实施例1-3中提到的Ni/AC催化剂前驱体均为按照上述方法制备。

对比例1：

采用等体积浸渍得到的Ni/AC催化剂的前驱体，焙烧之后取样品1g采用常规电加热的方法，在H₂存在条件下，氢气流速为80mL/min,温度控制在500℃，恒温4h，冷却得到Ni/AC催化剂。命名为Ni/AC-Normal

实施例1：

采用等体积浸渍得到的Ni/AC催化剂的前驱体，焙烧之后取样品1g采用微波辐射的方法，在H₂存在条件下，氢气流速为80mL/min，微波发射器输出功率为1.5Kw,温度控制在350℃，恒温2h，冷却得到Ni/AC催化剂。所得催化剂命名为Ni/AC-Microwave1。

实施例2：

方法同实施例1，不同的是还原温度为400℃，所得催化剂命名为Ni/AC-Microwave2。

实施例3：

方法同实施例1，不同的是还原温度为500℃，还原时间为4h，所得催化剂命名为Ni/AC-Microwave3。

应用例1：

将对比例和实施例的产物用于葡萄糖加氢制备山梨醇的反应中，取50mL10Wt％葡萄糖溶液置于100mL高温高压反应釜中，加0.5g上述所得的催化剂，反应条件为初始H₂压力为4Mpa，反应温度为100℃，反应2h，取上清液做液相色谱，比较山梨醇收率。