[发明专利]一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法；特别涉及一种环境障碍涂层用硅酸钇陶瓷粉末的制备方法，属于氧化物陶瓷材料制备技术领域。该复合粉末用于制备环境障碍涂层，适用于C/C-SiC复合材料、氮化硅等含硅基材料的表面高温防护。

技术背景

炭/炭-碳化硅(C/C-SiC)复合材料是以炭纤维为增强相的陶瓷基复合材料，综合了纤维增强体优越的力学性能以及陶瓷良好的化学和热稳定性，具有高比强、高比模、密度低、抗氧化性能好、耐腐蚀、优异的力学性能和热物理性能等突出优点，是高推重比航空发动机、火箭发动机以及空天飞行器等高温热端部件理想的高温结构材料。采用化学气相沉积(CVD)技术在C/C-SiC表面制备SiC涂层可显著提高抗氧化性能，但高温水氧耦合环境对SiC涂层具有较强的腐蚀作用。由于大量水蒸汽的存在，SiC涂层氧化生成的SiO₂膜会与水蒸汽反应生成气态挥发性的Si(OH)₄，Si的损耗导致复合材料性能迅速下降。

环境障碍涂层(EBCs)被认为是解决SiC材料表面高温水氧化防护问题的有效方法。硅酸钇材料具有熔点高、高温氧气渗透率低、热膨胀系数低、杨氏模量低、高温挥发率低、耐化学腐蚀以及化学和热力学稳定等物理化学特性，所以，其作为EBCs材料具有广泛的应用前景。硅酸钇有Y₂SiO₅、Y₂Si₂O₇和Y₄Si₃O₁₂三种晶型，这三种晶型结构中，Y₂SiO₅具有较高的熔点、较好的热障性能以及与SiC较好的化学相容性，是环境障碍涂层外涂层的首选材料。

目前制备硅酸钇粉体的方法主要有固相反应法、水热法和溶胶-凝胶法等。固相法采用两种氧化物直接混合后机械球磨高温烧结的固相合成方法，此方法的合成温度较高，一般在1500℃以上，能耗高，成本大、合成粉体纯度低。溶胶-凝胶法较固相法合成温度降低、合成的粉体材料纯度高，但其工艺复杂、成本高、周期长，不利于大批量生产。水热法在低温可合成纯度较高的氧化物陶瓷粉末，但其合成时间长(24～200h)，效率低，能耗高。近年来，将微波引入水热反应体系中，较传统水热法，微波水热法合成陶瓷超细粉体的周期缩短，合成粉体颗粒纯度高、分散性好、晶型可控且生产成本低，但此方法对设备要求高、技术难度大。化学共沉淀法是制备氧化物超细粉体的常规方法，与固相合成法相比，化学共沉淀法使不同组分之间实现分子、原子水平上的混合，因此，可以精确控制化学组成、易添加微量有效成分制成成分均匀的复合粉末。化学共沉淀法通常是将沉淀剂加入到混合盐溶液中进行共沉淀反应，此方法制备氧化物复合粉末时，由于各阳离子发生沉淀条件不同，因此，各阳离子不能够同时发生沉淀反应，为改进此工艺，采取反向滴定的方式进行共沉淀反应，即将混合盐溶液加入到沉淀剂中进行反应。反向共沉淀法中各阳离子在相同pH值条件下进行反应，能保证多种阳离子同时沉淀，较正向滴定法，更易于得到成分和粒度均匀的共沉淀物。此方法用过的体系有Sc₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂，Y₂O₃-ZrO₂，La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂等体系，此外，从现有资料上看无论是采用正向滴定法或反向滴定法均很难得到晶型单一的产物。总之，到目前为止，采用反向共沉淀法制备晶型单一的硅酸钇超细粉体的研究尚无报道。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供了一种反应周期短，重复性好，纯度高、晶型单一的硅酸钇陶瓷粉末的制备方法。

本发明一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法，包括下述步骤：

步骤一含硅铝混合溶液的配置

以水溶性钇盐或氧化钇为原料，将所述原料配成溶液，得到A液；所述A液中金属阳离子为Y³⁺离子；

根据A液中Y³⁺离子的摩尔量，按摩尔比Y:Si＝2:1量取硅酸酯，将量取的硅酸酯加入醇水混合液中制成B液；

将A、B两液混合均匀，得到含硅铝混合溶液；

步骤二反相滴定