[发明专利]一种特大孔吸附树脂及其制备方法有效
申请号: | 201410251408.6 | 申请日: | 2014-06-09 |
公开(公告)号: | CN104059187A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
发明(设计)人: | 曹先军;王凤德;梁克俭;赵奕;李智;高川;余海燕;陈燕 | 申请(专利权)人: | 蓝星(成都)新材料有限公司 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F212/08;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 611430 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 特大 吸附 树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种吸附树脂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种特大孔吸附树脂及其制备方法,属于高分子材料技术领域。
技术背景
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物,是20世纪60年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
大孔吸附树脂又称全多孔吸附树脂,大孔吸附树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100-1000nm之间。
国家知识产权局于2007.10.24公开了一件公开号为CN101058068,名称为“一种抗生素分离专用大孔吸附树脂及其制备方法”的发明专利,该专利以苯乙烯-二乙烯基苯大孔共聚珠粒(St-DVB白球)为原材料,采用2~4种功能单体和交联剂,在过氧化引发剂、水和无机盐存在的条件下,进行二次双网互贯交联共聚合反应合成。St-DVB白球的配方包括一定比例的:苯乙烯,80%二乙烯基苯,过氧化二苯甲酰,致孔剂(甲苯,液体石蜡和汽油等),明胶和蒸馏水。二次双网互贯交联共聚合反应的配方包括一定比例的:St-DVB白球,2~4种功能单体,过氧化引发剂,惰性稀释剂,稳定剂和蒸馏水。所合成树脂对红色链霉菌发酵滤清液中红霉素的平衡吸附容量达185ku/g,为常规吸附树脂的140%,其对发酵液中色素的选择去除能力较常规树脂提高70-90%。
国家知识产权局于2007.11.14公开了一件公开号为CN101070400,名称为“一种咪唑改性的苯乙烯型大孔吸附树脂的制备方法”的发明专利,该专利提供了一种咪唑改性的苯乙烯型大孔吸附树脂的制备方法。其制备方法分二步,首先通过咪唑的成盐反应,在1位上引入特定官能团,实现咪唑的功能化,然后再与已经氯化反应的苯乙烯型大孔吸附树脂反应,实现苯乙烯型大孔吸附树脂咪唑改性。本发明将功能化的咪唑离子引入至苯乙烯型大孔吸附树脂中,利用咪唑离子独特的物理化学性质及其物化性质的可控性,既可增加树脂的极性和亲水性,又可拓宽苯乙烯类大孔吸附树脂在食品、药物等领域的分离纯化范围。
大孔吸附树脂在环境保护、药物成分分离纯化领域具有广泛的应用。但目前产品的孔径较小,对某些分子量较大的分离纯化对象难于达到有效吸附,限制了该产品的应用。
发明内容
本发明旨在解决现有技术大孔吸附树脂孔径较小的问题,提供一种特大孔吸附树脂,其孔径较一般的大孔吸附树脂大,扩大了其应用范围。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种特大孔吸附树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
二乙烯基苯50-70份
苯乙烯5-10份
双甲基丙烯酸乙二醇酯10-20份
聚苯乙烯5-10份
邻苯二甲酸二乙酯50-80份
200号汽油 30-50份
过氧化二苯基酰1-2份
去离子水150-200份
聚乙烯醇1-2份。
一种特大孔吸附树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
二乙烯基苯56-60份
苯乙烯7-9份
双甲基丙烯酸乙二醇酯12-18份
聚苯乙烯8-9份
邻苯二甲酸二乙酯57-70份
200号汽油 40-45份
过氧化二苯基酰1.5-1.8份
去离子水170-180份
聚乙烯醇1.5-1.9份。
一种特大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、按照配方要求称取原料于容器中充分混合均匀,得到混合物,然后将混合物加入一具塞的三口瓶内;
B、开动搅拌并将体系油相分散成珠体,然后将反应温度升到75-80℃,油相分散成的珠体定型后将反应温度升至85℃,然后维持85℃反应2h,再升温至90℃,反应4h;
C、将温度升至92-95℃,反应4h,滤出反应产物珠体,用水反复洗涤,去除致孔剂,滤出产物并干燥即得特大孔吸附树脂。
本发明在步骤B中,所述的将反应温度升到75-80℃是指在0.5-1h内升到75-80℃。
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