[发明专利]一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅建筑密封胶，特别涉及一种单组份有机硅透明密封胶的制备工艺。

技术背景

20世纪60年代，一种单组份室温硫化硅橡胶弹性密封胶问世，此有机硅密封胶具有优良的耐候性和耐久性，于室温下即可固化，使用方便，使其在建筑、室内密封领域得到广泛的应用。与其他密封胶相比，综合性能和工艺性能优越，有机硅密封胶被越来越多的客户所接受。单组份的有机硅中性透明密封胶是单组份有机硅密封胶中的一类，而且是单组份有机硅密封胶中一类非常具有代表性的高需求产品，在各种领域，尤其是建筑领域，其产销量极大。由于市场广阔，用途广泛，市场对开发一些高性能透明密封胶的需求也越来越大。

单组份的中性有机硅透明密封胶，因其连续化生产方式投资大，使用不成熟，所以目前大多使用龙门式或悬壁式高速分散机生产，已知的单组份中性透明密封胶的制备方法大致为以下两种：

第一种制备方法：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均匀，加入交联剂，然后再加入气相二氧化硅，最后加入偶联剂和催化剂，分别混合均匀后出料分装得单组份透明密封胶。在这种制备方法中，催化剂是放在最后一步才加入，在制胶前期因为缺少一定的催化反应，所以制胶过程中封端和交联反应速度均很慢，反应程度不够，所以导致密封胶产品表干、固化速度都比较慢，不是十分理想。

第二种制备方法：将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油混合均匀，再分别加入交联剂、偶联剂和催化剂，搅拌均匀，最后再加入气相二氧化硅，搅拌均匀后出料分装得单组份透明密封胶。该制备方法存在如下缺点：1、随着气相二氧化硅的加入，胶料稠度会渐渐提高，在高速分散机的搅拌作用下，胶料内部温度也会慢慢升高，随着稠度的急速增加，胶料内部温度也会增加很快，且不容易传导出来。在这个过程当中，催化剂的过量存在会使得体系的催化反应、封端等都比较活跃和充分，虽然可以大幅度提高密封胶产品表干和固化速度，但是由于制胶过程反应过度，其储存稳定性会变差。2、一般而言，偶联剂价格比较高，另外其基团活性也高，容易反应变色等等，所以添加比例一般不能太高。偶联剂在加气相白炭黑之前加入，会大大增加其消耗量，降低密封胶产品偶联粘接效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，其制成的密封胶成品表干固化速度快，储存和粘接稳定性高。

本发明的技术解决方案是：一种单组份有机硅透明密封胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将全部的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油及透明色浆分别投入搅拌机料缸内，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空至真空度为-0.05MPa～-0.2MPa，并且开启搅拌机料缸循环冷却水；

(2)通氮气解除真空，加入全部的交联剂和占催化剂总重量的20％-80％的催化剂，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa；

(3)通氮气解除真空，分4次加入全部的气相白炭黑，以400-1000转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.02MPa～-0.2MPa；

(4)通氮气解除真空，加入全部偶联剂和占催化剂总重量的80％-20％的剩余催化剂，以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，同时抽真空并保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa；

(5)关闭搅拌机料缸循环冷却水，保持真空度为-0.05MPa～-0.2MPa下以30-400转/分的速度搅拌10-50分钟，压料分装得单组份有机硅透明密封胶优选地。

将催化剂分成两次加入，可以有效的控制制胶反应程度，尤其是制胶前期的反应速度，达到优化产品性能的效果。

所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为高低黏混合物，其黏度范围为2000-500000厘泊；所述二甲基硅油为低黏物，其黏度范围为100-10000厘泊；所述透明色浆是由黄色粉和二甲基硅油混合而成，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷，二甲基二丁酮肟基硅烷，甲基三丙酮肟基硅烷，乙烯基三丁酮肟基硅烷，苯基三丁酮肟基硅烷，四丁酮肟基硅烷中的一种或几种；所述催化剂选自二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡，钛络合物，辛酸亚锡中的一种或几种；所述偶联剂选自γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。