[发明专利]近红外光谱法快速测定天花粉中浸出物含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于医药分析技术领域，特别是涉及一种近红外光谱法快速测定天花粉中浸出物含量的方法。

背景技术

天花粉为豆科植物野葛Puerarialobata(Wild.)Ohwi的干燥根。性甘、辛，凉；归脾、胃、肺经。具有解肌退热，生津止渴，透疹，升阳止泻，通经活络，解酒毒之功效，已被卫生部列入“既是食品又是药品”名录。野生天花粉不同品种间浸出物的含量差异极大，而这一点是导致企业生产成本高低的主要因素之一。

传统的冷浸法等分析方法费时、费力,难以适应收购部门快速分析的要求。因此，如何建立快速、精确、简便测定天花粉中浸出物含量的方法成为研究的趋势。

近红外光谱分析技术是70年代兴起的一种新新分析技术,它具有快速、方便、不需化学预处理和多组分同时分析等优点，且能够应用的物质种类范围和场合十分广泛，具有较好的应用前景。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种近红外光谱法快速测定天花粉中浸出物含量的方法。

具体的技术方案如下：

一种近红外光谱法快速测定天花粉中浸出物含量的方法，包括如下步骤：

(1)收集设定批次天花粉样品，预处理后，采集近红外光谱；

(2)采用冷浸法测定天花粉样品的质量指标，所述质量指标为水溶性浸出物的含量；

(3)将全部天花粉样品分为校正集和验证集，将步骤(1)采集的近红外光谱数据进行预处理，使用多元校正法将预处理后的红外光谱数据与步骤(2)测定的质量指标进行关联，建立校正模型,并通过内部交叉验证对校正模型进行评价，其中，建立校正模型过程包括：近红外光谱预处理方法的选择，谱区范围的选择和主因子数的选择；

(4)使用验证集对已建立的校正模型进行外部验证，评价预测值和真实值的相关性，二者平均相对偏差应小于5％；

(5)利用已建立的校正模型测定待测样品的指标。

在其中一些实施例中，步骤(4)中所述平均相对偏差应小于3％。

在其中一些实施例中，步骤(1)中所述天花粉样品的预处理方法为：取天花粉样品适量，破碎成小块后用CT410粉碎机粉碎(筛孔0.3mm)，即得。

在其中一些实施例中，步骤(2)中所述冷浸法测定天花粉样品水溶性浸出物的方法，包括如下步骤：精密称定天花粉样品(W)，置于锥形瓶中，精密加水(V₀)，使100ml水中含2～8g天花粉样品，密塞，冷浸，振摇5～8小时，再静置15～20小时，滤过，量取续滤液(V)，置已干燥至恒重(W₀)的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于95～110℃干燥2～4小时，置干燥器中冷却0.5～1h，迅速精密称定重量(W₁)。通过公式计算天花粉样品中水溶性浸出物的含量。

计算公式为：浸出物含量＝(W₁－W₀)÷W×V₀÷V×100％

在其中一些实施例中，步骤(1)种所述采集近红外光谱方法：取天花粉样品，研磨成细粉，过筛后倒入样品杯中，将样品杯置样品旋转器上，使用MPA型近红外光谱分析仪的漫反射积分球模块采集样品的近红外光谱，每个样品重复装样扫描1-3次。谱区范围12000～4000cm^-1，分辨率2-16cm^-1，扫描次数4-64次。

在其中一些实施例中，步骤(3)中所述近红外光谱预处理方法为无光谱预处理、消除常数偏移量、矢量归一化、多元散射校正、一阶导数和多重散射校正(MultiplicativeScatterCalibration，MSC)的结合、一阶导数和矢量归一化的结合、一阶导数法、二阶导数法。优选一阶导数和矢量归一化的结合。

在其中一些实施例中，步骤(3)中所述多元回归法为偏最小二乘法，主因子数为6～20。优选主因子10。

在其中一些实施例中，步骤(3)中所述谱区范围为7502～4597.6cm^-1，6101.9～4597.6cm^-1，6051.8～4597.6cm^-1，7502～4246.7cm^-1，6101.9～4246.7cm-1。优选谱区范围为7502～5446.2cm^-1和4601.5～4424.1cm^-1。

本发明的原理如下：