[发明专利]二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法

权利要求书

1.二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

⑴原料的预处理：二甲醚和溴甲烷的干燥预处理，在二甲醚和溴甲烷进入反应器前加入一段分子筛管，除去二甲醚和溴甲烷原料中所含的微量水；硅粉的预处理，称取重量比为4～6：1的氢氟酸溶液和硅粉，在室温下搅拌0.5～1.5小时，过滤，用无水乙醇充分洗涤，在60～90℃下真空干燥2～8小时，除去硅粉表面层的SiO₂，备用；

⑵硅粉的活化处理：将催化剂混合物和步骤(1)中的硅粉按照重量比1～5：100充分混合，低温真空预处理或者微波预处理，得到活化硅粉；

⑶二甲基环硅氧烷的合成和分离：将溶剂和步骤(2)中的活化硅粉按照重量比1～5：1充分混合后，一起加入反应釜内，混合均匀，密闭，压力为0.1～0.3MPa，升温至260℃～300℃，通入步骤(1)中的溴甲烷，溴甲烷和步骤(2)中的活化硅粉的重量比为0.05～0.15：1，然后反应釜内计量地通入二甲醚，二甲醚的进气速度为50～80克/小时，搅拌速度为200～1000转/分钟，反应生成的混合物通过分离柱分离得到高沸点物料和低沸点物料，高沸点物料回流入反应釜，低沸点物料则需进一步冷凝，其中低沸点物料中的甲基硅氧烷混合物冷凝液进入精馏装置分离后得到二甲基环硅氧烷，而低沸点物料中未反应完的二甲醚及未消耗的溴甲烷则进一步压缩收集；连续反应10～30小时以后，二甲基环硅氧烷的选择率达到80～90％，硅粉的转化率达到90～95％，二甲醚的转化率达到90～95％，则停止反应，回收溶剂，最终制备得到二甲基环硅氧烷产物，

其反应式为式I

2.根据权利要求1所述的二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，所述步骤(1)原料的预处理中的硅粉为粒径大小50～500μm的硅粉。

3.根据权利要求1所述的二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，所述步骤(2)活化处理步骤中的催化剂混合物由催化剂和助催化剂组成，催化剂为醋酸铜，氢氧化铜，氯化亚铜中一种或者一种以上；助催化剂为氧化锌或锡或者其组合，催化剂和助催化剂的重量比例为50：1～3。

4.根据权利要求1所述的二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，所述步骤(2)活化处理为低温真空预处理或者微波预处理，低温真空预处理是将硅粉和催化剂按照重量比1～5：100充分研磨后加入坩埚里，将其置于真空干燥箱中，抽真空，升高温度至80～140℃，保温1～6小时；微波预处理是将硅粉和催化剂混合物按照重量比1～5：100充分研磨后加入坩埚里，将其置入微波炉中，微波炉的功率为800-1500W，微波处理的时间为1～5分钟。

5.根据权利要求1所述的二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，所述二甲基环硅氧烷的合成步骤(3)中的溶剂为石蜡油，十二烷基苯，双十一烷基苯等一种或者一种以上。

6.根据权利要求1所述的二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，所述二甲基环硅氧烷的合成步骤(3)中的溶剂/硅粉的重量比为1～5：1。

7.根据权利要求1所述的二甲醚/硅粉一步法制备二甲基环硅氧烷的方法，其特征在于，所述二甲基环硅氧烷的合成步骤(3)中的温度为270℃～290℃。