[发明专利]一种头孢米诺钠的合成方法在审
| 申请号： | 201410248575.5 | 申请日： | 2014-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN104072520A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 许伟龙;楼秋霞;黄剑峰 | 申请（专利权）人： | 广东立国制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/57 | 分类号： | C07D501/57;C07D501/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人： | 张帅 |
| 地址： | 517447 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 米诺钠 合成 方法 | ||
1.一种头孢米诺钠的合成方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
在反应瓶①中依次加入甲氧头孢霉素（7-MAC）及二氯甲烷，待完全溶解后加入吡啶及四氯化碳，控制温度15℃以下搅拌反应50分钟；
反应完毕后加入饱和氯化钠水溶液搅拌萃取分层，保留下相有机相；
加入活性炭进行脱色，过滤后对溶液进行真空浓缩至体积减少50%；
另取一反应瓶②加入二氯甲烷和乙醇，并通入氯化氢气体，将反应瓶①中的浓缩液加入至反应瓶②中，控温20℃以内搅拌反应60分钟；
反应完毕,加入混合溶媒（乙醇:水=2:1），搅拌萃取,保留下相有机相；
加入活性炭脱色，过滤，并采用饱和氯化钠水溶液对有机相进行洗涤，分液，保留下相有机相；
往有机相加入D-半胱氨酸，调节溶液PH值至6.0-6.5，维持温度20-25℃，搅拌反应3小时；
反应完之后再流加乙醇，继续搅拌1小时充分析晶，抽滤，真空干燥，得头孢米诺钠。
2.根据权利要求1所述的一种头孢米诺钠的合成方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
在反应瓶①中依次加入30g甲氧头孢霉素（7-MAC）及180ml二氯甲烷，待完全溶解后加入40.5ml吡啶及25.0ml四氯化碳，控制温度15℃以下搅拌反应50分钟；
反应完毕后加入饱和氯化钠水溶液搅拌萃取分层，保留下相有机相；
加入2.0g活性炭进行脱色，过滤后对溶液进行真空浓缩至体积减少50%；
另取一反应瓶②加入二氯甲烷和乙醇，并通入3.2g氯化氢气体，将反应瓶①中的浓缩液加入至反应瓶②中，控温20℃以内搅拌反应60分钟；
反应完毕,加入250ml混合溶媒（乙醇:水=2:1），搅拌萃取,保留下相有机相；
加入1.5g活性炭脱色，过滤，并采用50ml饱和氯化钠水溶液对有机相进行洗涤，分液，保留下相有机相；
往有机相加入16.3gD-半胱氨酸，调节溶液PH值至6.0-6.5，维持温度20-25℃，搅拌反应3小时；
反应完之后再流加120ml乙醇，继续搅拌1小时充分析晶，抽滤，真空干燥，得头孢米诺钠。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广东立国制药有限公司，未经广东立国制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410248575.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
