[发明专利]制备呋喃[3,2-C]香豆素化合物的方法有效
| 申请号： | 201410247448.3 | 申请日： | 2014-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN103992332A | 公开（公告）日： | 2014-08-20 |
| 发明（设计）人： | 潘英明;谭显春;王恒山 | 申请（专利权）人： | 广西师范大学 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人： | 巢雄辉 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 呋喃 香豆素 化合物 方法 | ||
1.合成呋喃[3,2-C]香豆素化合物的方法，其特征在于：以烯烃和4-羟基香豆素类化合物为原料，以醋酸钯作为催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：烯烃如下式1所示：
R1=芳香基，
R2=H,芳香基。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：其中芳香基选自苯基、烷基苯基、烷氧基苯基、卤苯基、萘基。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：其中烷基选自甲基、乙基，烷氧基选自：甲氧基、乙氧基，卤选自氯、溴。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：4-羟基香豆素类化合物如下式2所示：
R3=H，烷基，烷氧基。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：其中烷基选自甲基、乙基，烷氧基选自：甲氧基、乙氧基。
7.根据权利要求1~6任一所述的方法，其特征在于：包括下述步骤：
A）在溶媒中加入烯烃、香豆素类化合物、醋酸钯；
B）在80~120℃反应4~8h；
C）冷却到室温后加入水中；
D）有机萃取；
E）干燥，过滤；
F）除去有机溶剂，经柱层析纯化得产物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤A），烯烃、香豆素类化合物的当量比为：1：1，醋酸钯用量为20%当量。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤B），还包括TLC跟踪反应过程；在步骤D）用乙酸乙酯萃取，以及还包括用饱和食盐水洗涤。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：在步骤F），使用硅胶柱层析纯化，流动相为乙酸乙酯／石油醚 = 1：10~20。
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