[发明专利]一种以偏高岭土为原料制备无定形SiO2-Al2O3气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，特别涉及一种以偏高岭土为原料制备SiO₂-Al₂O₃气凝胶的方法。

背景技术

气凝胶是一种独特的由纳米级微粒高度交联聚集的具有多孔性的固体材料，具有连续的三维网络结构，它由90％以上的空气和不到10％的固体组成。气凝胶的结构特性，使得它具有力学、热学、声学、光学、电学等方面的特殊性质，比如它具有超低的表观密度(0.03g/cm³左右)、超低的导热系数(0.03W/m·K以下)、高比表面积(600～1200m²/g)、低折射率、低声阻、强吸附性能等。气凝胶作为一种新材料，因其特殊性质，其必然会在隔热绝热、医药、环保、化学化工催化、建筑节能、航空航天等领域有着广阔的应用前景。

目前，气凝胶的制备是采用溶胶-凝胶法形成湿凝胶或者醇凝胶，经过陈化、溶剂替换之后，再用超临界干燥法或者用疏水改性剂之后常压干燥制备。气凝胶制备过程种最常用的原材料为有机硅化合物，如正硅酸甲醋(TMOS，Si(OCH₃)₄)、正硅酸乙酯(TEOS，Si(OCH₂CH₃)₄)和无机硅源如水玻璃，其中有机硅源价格昂贵且具有一定毒性，水玻璃则需要通过高温高压生产，这在一定程度增加了气凝胶的生产成本，限制了气凝胶在实际应用中的推广。很多研究的方向转为使用稻壳灰、粉煤灰、甘蔗渣灰、页岩等为硅源制备气凝胶，即采用廉价活性硅源来降低气凝胶生产成本。因此，如何寻找合适的硅源来降低气凝胶的生产成本成为本领域技术人员的研究热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以偏高岭土为原料制备无定形SiO₂-Al₂O₃气凝胶的方法。该方法采用来源广泛、生产方便的偏高岭土为硅源，达到了降低气凝胶生产成本的目的。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种以偏高岭土为原料制备无定形SiO₂-Al₂O₃气凝胶的方法，其特征在于：将偏高岭土与无机碱、水混合并超声分散后得到混合液，将所述混合液在搅拌的条件下加热，待冷却至室温后，加入酸液调节pH为1～2，滤去不溶物得到浸取液，将浸取液用碱性溶液调节到pH为6～10，得到SiO₂-Al₂O₃湿凝胶，然后依次对湿凝胶进行陈化、水洗、溶剂置换，最后干燥得到SiO₂-Al₂O₃气凝胶。

上述方案中，所述的混合液加热时，加热温度为75～95℃，搅拌转数为300～2000r/min，加热时间为1～20h。

上述方案中，所述超声分散的超声波频率为25～30kHZ，超声时间为1h。

上述方案中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

上述方案中，所述混合液中偏高岭土：无机碱：水的质量比为10：1～2：15～200。

上述方案中，所述调节pH酸液为硫酸、盐酸或硝酸的水溶液；酸液浓度为0.1～2.5mol/L；所述调节pH碱性溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，其浓度为0.1～5mol/L。

上述方案中，所述的干燥方法为乙醇超临界干燥，具体方法为：将凝胶置于超临界干燥釜，用氮气排出釜中空气，并预加压力到3～6MPa；升温到255～275℃并控制釜内压力为8～12MPa，保持温度和压力1～4h；保持釜中温度不变，将压力缓慢降至常压，冷却后取出产品即可得到SiO₂-Al₂O₃气凝胶。

上述方案中，所述的干燥方法为将溶剂置换后的湿凝胶表面疏水改性后常压干燥，具体为：把经过表面疏水改性后的凝胶分别在室温下干燥2～8h，100℃干燥2h，250℃干燥2h即可得到SiO₂-Al₂O₃气凝胶。

上述方案中，所述表面疏水改性是将湿凝胶用疏水改性剂和有机溶剂混合浸泡1h～2d完成表面改性。所述有机溶剂优选正己烷、环己烷、庚烷或辛烷。

上述方案中，所述疏水改性剂为三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷。

上述方案中，所述陈化时间为2～48h。