[发明专利]钛酸铋钠基和钛酸钡基多层复合压电薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种钛酸铋钠基和钛酸钡基多层复合压电薄膜，其特征在于，所述的多层复合压电薄膜由钛酸铋钠基薄膜和钛酸钡基薄膜交替叠加复合而成，其结构为具有异质结构循环周期的三明治式层状结构。

2.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基和钛酸钡基多层复合压电薄膜，其特征在于，所述的钛酸铋钠基薄膜为准同型相界处的钛酸铋钠基三元系固溶体：Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO₃，式中0＜x≤0.1，0＜y≤0.3。

3.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基和钛酸钡基多层复合压电薄膜，其特征在于，所述的钛酸钡基薄膜为多晶型相变处的钛酸钡基三元系固溶体：Ba_(-x)Ca_xTi_o(1-y)Sn_yO₃，式中0＜x≤0.1，0＜y≤0.2。

4.根据权利要求1所述的一种钛酸铋钠基和钛酸钡基多层复合压电薄膜，其特征在于，所述的多层复合压电薄膜的总厚度为0.3～1.2μm，所述的异质结构循环周期数为0～16。

5.一种如权利要求1所述的钛酸铋钠基和钛酸钡基多层复合压电薄膜的制备方法，其特征在于，该方法采用溶胶-凝胶工艺，通过多次旋转涂覆制备不同异质结构循环周期的复合压电薄膜，具体步骤如下：

(1)根据Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO_/中Bi_1/2Na_1/2TiO₃的化学计量比称取硝酸铋、硝酸钠，并溶于冰乙酸溶液中；将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚中，再加入络合剂乙酰丙酮，配成溶液；将上述两份溶液进行充分混合配制成前驱体溶液A；

(2)根据Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO₃中BaTiO₃的化学计量比称取乙酸钡，并溶于冰乙酸中；将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚中，再加入络合剂乙酰丙酮，配成溶液；将上述两份溶液进行充分混合配制成前驱体溶液B；

(3)根据Bi_1/2Na_1/2TiO₃-xBaTiO₃-ySrTiO₃中SrTiO₃的化学计量比称取乙酸锶，并溶于冰乙酸中；将异丙醇钛溶于乙二醇乙醚中，再加入络合剂乙酰丙酮，配成溶液；将上述两份溶液进行充分混合配制成前驱体溶液C；

(4)向步骤(1)制得的前驱体溶液A中，按其与氨水体积比为5∶1，逐滴加入氨水，并搅拌30～60min，再缓慢加入步骤(2)制得的前驱体溶液B，在30～50℃条件下搅拌60min，再缓慢加入步骤(3)制得的前驱体溶液C，在30～50℃条件下搅拌60min制得前驱体溶液D；

(5)根据Ba_(1-x)Ca_xTi_(1-y)Sn_yO₃的化学计量比称取乙酸钡、乙酸钙溶于冰乙酸；将异丙醇钛、异丙醇锡溶于乙二醇乙醚中，再加入络合剂乙酰丙酮，配成溶液；将上述两份溶液进行充分混合配制成前驱体溶液E；

(6)将Pt/Ti/SiO₂/Si衬底在400～700℃预处理10～20min；

(7)在步骤(6)预处理过的Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上旋转涂覆步骤(4)制得的前驱体溶液D，旋转涂覆的转速为2000～4000转/分，涂覆时间为20～30s；

(8)将步骤(7)旋转涂覆的薄膜在管式炉中进行热处理，即制备得到一层钛酸铋钠基薄膜；

(9)重复步骤(7)、(8)，直至达到所需钛酸铋钠基薄膜层厚度，再将步骤(5)制得的前驱体溶液E直接旋转涂覆在钛酸铋钠基薄膜表面上，旋转涂覆的转速为2000～4000转/分，涂覆时间为20～30s；

(10)将步骤(9)旋转涂覆的薄膜在管式炉中进行热处理，即制备得到一层钛酸钡基薄膜；

(11)重复步骤(9)、(10)，直至达到所需钛酸钡基薄膜层厚度，即完成一个周期的多层复合；

(12)重复步骤(7)～(11)，进行多个周期的钛酸铋钠基薄膜和钛酸钡基薄膜的层层复合；

(13)在管式炉内，650℃～750℃退火20～40min，即制备得到钛酸铋钠基和钛酸钡基多层复合压电薄膜。