[发明专利]一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺。

背景技术

2-溴丙酰氯为外观为微黄色，熔点：86-90℃，沸点：131-133℃，闪点：125℉，密度：1.7g/ml，2-溴丙酰氯是一种非常重要的中间体，它应用在农药中主要用来合成恶唑烷类农药及硫代氨基甲酸酯类除草剂中间体，在燃料中主要用来合成应用于羊毛着色的活性染料，在医药领域用来生产吡咯烷类药物，但是目前工业生产2-溴丙酰氯的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴丙酰氯合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

a.选取一1000L的反应釜并向反应釜中加入新蒸过的氯化亚砜350-450kg，然后通过夹套通入蒸汽加热升温直至沸腾后加热停止。

b.向步骤a中的反应料液中滴加200-300kg的丙酸进行回流反应，排出回流反应中生成的二氧化硫和氯化氢气体。

c.当步骤b中的反应料液回流反应1.0h后通过夹套通入冷水，直至料液冷却至35-45℃。

d.将上述步骤c中冷却后的料液中加入20-30kg红磷，再次加热升温至85-95℃后再滴加干燥的溴素450-550kg，控制滴加时间为5.0h继续回流。

e.将上述步骤d中反应料液进行回流反应6.5-7.5h后，把料液全部投放至精馏塔中进行精馏。

f.将上述精馏后的产物进行干燥后收集130-133℃的馏分即为2-溴丙酰氯成品包装入库。

所述的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。

所述的步骤b中排出的二氧化硫和氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴丙酰氯使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

a.选取一1000L的溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入新蒸过的氯化亚砜350kg，然后通过夹套通入蒸汽加热升温直至沸腾后加热停止。

b.向步骤a中的反应料液中滴加200kg的丙酸进行回流反应，排出回流反应中生成的二氧化硫和氯化氢气体，排出的二氧化硫和氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。

c.当步骤b中的反应料液回流反应1.0h后通过夹套通入冷水，直至料液冷却至35℃。

d.将上述步骤c中冷却后的料液中加入20kg红磷，再次加热升温至85℃后再滴加干燥的溴素450kg，控制滴加时间为5.0h继续回流。

e.将上述步骤d中反应料液进行回流反应6.5h后，把料液全部投放至精馏塔中进行精馏。

f.将上述精馏后的产物进行干燥后收集130℃的馏分即为2-溴丙酰氯成品包装入库。

实施例2

一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

a.选取一1000L的溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入新蒸过的氯化亚砜400kg，然后通过夹套通入蒸汽加热升温直至沸腾后加热停止。

b.向步骤a中的反应料液中滴加250kg的丙酸进行回流反应，排出回流反应中生成的二氧化硫和氯化氢气体，排出的二氧化硫和氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。

c.当步骤b中的反应料液回流反应1.0h后通过夹套通入冷水，直至料液冷却至40℃。

d.将上述步骤c中冷却后的料液中加入25kg红磷，再次加热升温至90℃后再滴加干燥的溴素500kg，控制滴加时间为5.0h继续回流。

e.将上述步骤d中反应料液进行回流反应7.0h后，把料液全部投放至精馏塔中进行精馏。

f.将上述精馏后的产物进行干燥后收集133℃的馏分即为2-溴丙酰氯成品包装入库。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。