[发明专利]一种测定添加剂中有效组分含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定添加剂中有效组分含量的方法。

背景技术

在诸多油品添加剂合成或加工过程中，需要加入1-99重量％的稀释油。稀释油的加入一方面能够改善添加剂合成过程中存在的因黏度过高带来的传质、传热等问题，另一方面也能够为添加剂中的有效组分提供一个稳定分散的场所，同时有效缓解添加剂因黏度较高给运输和添加过程带来的不便。通常情况下，稀释油以馏分油、低黏度白油和润滑油基础油为主，添加剂合成或加工结束后，稀释油和添加剂有效组分不再分离，这无疑会给添加剂中有效组分的测定带来很大困难。

石油化工行业标准SH/T0034《添加剂中有效组分测定法》根据添加剂有效组分与稀释油分子半径大小不同，稀释油分子半径小，能渗透过薄膜，添加剂有效组分的分子半径大渗透不出来而留在膜内的原理规定了用橡胶薄膜套渗透法测定添加剂中有效组分的含量。该标准适用于清净剂、分散剂、黏度指数改进剂、降凝剂等聚合型(分子量大于2000)添加剂中有效组分含量的测定。石油化工行业标准SH/T0034《添加剂中有效组分测定法》的主要试验步骤包括橡胶薄膜套的处理、样品处理、回流抽提、蒸馏烘干等步骤，试验共计需要12-15h，试验时间长，无法实现快速测定添加剂中有效组分的含量。

凝胶渗透色谱(GPC)又称为空间排阻色谱(SEC)，是依据不同分子大小样品流经多孔填料时滞留时间不同的原理实现对物质相对分子质量的测定。凝胶渗透色谱的标准曲线是通过对一组(三种以上)已知分子量的具有相同分子重复单元但具有不同相对分子质量的标准样品(例如不同相对分子质量的聚苯乙烯)标定，建立标准样品相对分子质量与保留时间的拟合曲线而获得。

发明内容

本发明的目的是为了克服采用现有的测定添加剂中有效组分含量的方法存在试验时间长、无法实现快速测定的缺陷，而提供一种能够快速、准确地测定所述添加剂中有效组分含量的方法。

本发明提供了一种测定添加剂中有效组分含量的方法，该方法包括：

(1)建立有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式；

(2)将待测添加剂的溶液进行凝胶渗透色谱分析，得到所述待测添加剂的溶液中有效组分的峰面积，将该峰面积代入步骤(1)所述的线性函数关系式中，计算得到所述有效组分的浓度，并根据该有效组分的浓度确定待测添加剂中有效组分的含量。

本发明巧妙地将通常用于检测相对分子质量的凝胶渗透色谱应用于所述添加剂中有效组分和辅助组分的分离，从而进一步检测出所述有效组分的浓度和含量，整个过程非常简单、所需样品少、检测时间短且测试数据准确，能够真实反映添加剂中有效组分的实际含量，极具工业应用前景。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为聚甲基丙烯酸丁酯质量浓度为0.5-4.0g/L的标准溶液的浓度与峰面积的标准曲线。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的测定添加剂中有效组分含量的方法包括：

(1)建立有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式；

(2)将待测添加剂的溶液进行凝胶渗透色谱分析，得到所述待测添加剂的溶液中有效组分的峰面积，将该峰面积代入步骤(1)所述的线性函数关系式中，计算得到所述有效组分的浓度，并根据该有效组分的浓度确定待测添加剂中有效组分的含量。在具体计算过程中，将获得的待添加剂中有效组分的浓度除以待测添加剂的溶液的总浓度，即为待测添加剂中有效组分的含量。

所述有效组分类似物是指与所述有效组分具有相似结构且属于同一类型物质的化合物。例如，当所述有效组分为聚甲基丙烯酸酯时，所述有效组分类似物可以为现有的各种不同于有效组分的且具有聚甲基丙烯酸酯结构的化合物，例如，聚甲基丙烯酸甲酯、聚聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸正丙酯、聚甲基丙烯酸异丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸异辛酯、聚甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯等中的一种或多种。