[发明专利]一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法有效
| 申请号: | 201410244703.9 | 申请日: | 2014-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN103977841A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 田春贵;付宏刚;闫海静;王蕾;孙立 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
| 主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J27/24;H01M4/92 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 氮化物 纳米 石墨 三元 复合体 方法 | ||
1.一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于是按下列步骤实现:
一、将氧化石墨分散到去离子水中,得到氧化石墨溶液,将聚乙烯亚胺分散到去离子水中,得到聚乙烯亚胺溶液;
二、按氧化石墨溶液中氧化石墨与聚乙烯亚胺溶液中聚乙烯亚胺的质量比为1:(1~10)将聚乙烯亚胺溶液加入到氧化石墨溶液中搅拌均匀,过滤收集固相物,经洗涤后再分散到水溶液中得到修饰的氧化石墨溶液;
三、将功能化的碳纳米管分散到去离子水中,得到碳纳米管水溶液,把碳纳米管水溶液加入到修饰的氧化石墨溶液中混合均匀,然后加入多酸或多酸盐以400~2000rpm的速度搅拌12~24小时,得到反应悬浊液;
四、将步骤三得到的反应悬浊液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中水热处理,抽滤收集固相物,烘干后得到复合材料;
五、将步骤四得到的复合材料放入马弗炉中以200~350℃的温度煅烧2~8小时,得到煅烧后的复合体;
六、将煅烧后的复合体再放入管式炉中通入氨气进行氮化处理,然后随炉自然冷却,得到氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体。
2.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于步骤一按质量比为1:(100~400)将氧化石墨分散到去离子水中,得到氧化石墨溶液。
3.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于步骤一按质量比为1:(50~200)将聚乙烯亚胺分散到去离子水中,得到聚乙烯亚胺溶液。
4.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于步骤二中所述的搅拌速度为400~2000rpm,搅拌时间为4~36小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于步骤三所述的功能化的碳纳米管水溶液中的碳纳米管与修饰的氧化石墨溶液中的氧化石墨的质量比为1:(0.25~4)。
6.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于步骤三中所述的多酸为硅钨酸、硅钼酸、磷钨酸或磷钼酸;所述的多酸盐为硅钨酸钠、硅钼酸钠、磷钨酸钠或磷钼酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于步骤三按多酸与氧化石墨和碳纳米管的总质量比为1:(0.25~3)加入多酸。
8.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于步骤四所述水热处理的温度为160~200℃,水热时间为8~24小时。
9.根据权利要求1所述的一种制备氮化物/碳纳米管-石墨烯三元复合体的方法,其特征在于是步骤六氮化处理的温度为600~1000℃,氮化时间为1~4小时。
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