[发明专利]一种利用高气压和氟化物添加剂辅助制备球形氮化铝粉体的方法无效

专利信息
申请号: 201410244497.1 申请日: 2014-06-04
公开(公告)号: CN103979507A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 陈克新;王琦;崔巍;葛一瑶 申请(专利权)人: 天津纳德科技有限公司
主分类号: C01B21/072 分类号: C01B21/072
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300457 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 气压 氟化物 添加剂 辅助 制备 球形 氮化 铝粉体 方法
【权利要求书】:

1.一种利用高气压和氟化物添加剂辅助制备球形氮化铝粉体的方法,其特征在于包含以下步骤:

(1)将氧化铝、碳源和氟化物添加剂通过球磨工艺进行处理,使其充分混合均匀,以提高各物质接触面积和反应活性,具体工艺为:将氧化铝与一定比例的添加剂加入去离子水中,配制成固含量30~70%的浆料,将碳源加入到去离子水中,配制成固含量为15~35%的浆料,分别球磨2~24h,混合后再球磨2~24h,干燥并研磨;

(2)将(1)中得到的混合物置于石墨坩埚中,并转移到气压烧结炉中进行碳热还原反应,使其同时实现氮化和球化;反应温度为1650~1900℃,氮气压力为0.2~2MPa,反应时间为1~6h;

(3)将(2)中得到的产物置于马弗炉中,升温到600~750℃,保温1~5h,以除去多余的碳,最终得到的灰白色产物即为氮化铝粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化铝为活性氧化铝,平均粒径为0.1~2μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碳源为炭黑、石墨、活性炭中的一种或几种,平均粒径为0.01~1μm;碳源与氧化铝的重量比为0.40~0.50。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的添加剂为碱金属,碱土金属和稀土金属的氟化物中的一种或几种;氟化物添加剂与氧化铝的重量比为0.01~0.1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氮气压力优选为0.3~1.8MPa,进一步优选为0.5~1.5Mpa,更进一步优选为0.7~1.0Mpa,最优选为0.9MPa。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应温度在1750℃到1850℃之间。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应温度为1800℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于利用所述方法得到的氮化铝粉体中粒径在3~10μm,且球形度在0.8以上。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于添加剂为碱土金属氟化物或稀土金属氟化物。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于添加剂为碱土金属氟化物,优选氟化钙。

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