[发明专利]一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺

说明书

技术领域

   本发明属于山茱萸制备熊果酸技术领域，具体涉及一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺。

背景技术

近代科学研究发现，植物中含的熊果酸是一种三萜类化合物，在医学中有广泛用途。可用作：保肝、抗肝炎作用，抗氧化作用，抗菌、抗炎及抗病毒作用，降血脂、抗动脉粥样硬化作用，降血糖和抗溃疡作用，对艾滋病毒有抑制作用，有镇定和安定作用，有增强免疫功能功效。由于熊果酸是植物中的活性成成分，在医学医疗学有广泛用途，证明熊果酸是一种广谱抗菌素，因此被国家列入2002年“863”计划。

在制中药山茱萸时，山茱萸“核“被视为无用废料被抛弃，全国40T山茱萸核被化作”废品“垃圾弃去。例如河南西峡县产的山茱萸核内，含有0.15%的熊果酸，就是非常重要的资源，完全可以开发利用，利用它来为人们健康事业服务，节约有关资源。

山茱萸核的结构，有它的独特性，又同于杏仁核、枣核和胡桃仁类似结构。经过探讨，利用当今的科技，可以分离出山茱萸核中可贵的熊果酸。资料显示，目前国内外还没有一家开发利用这一资源。为了保护山茱萸核这部分资源，开发出对人们有用的优良熊果酸，拟对此申请国家专利，进行保护性开发利用。

 目前，熊果酸较难化学合成，常用枇杷叶或女贞叶作为提取熊果酸的原料，其工艺仍多采用乙醇回流提取，得到浸膏，然后有机溶剂脱色和纯化。有部分学者研究从山茱萸中提取熊果酸，但仍多沿用乙醇回流提取，工艺溶剂用量大，耗时长。《山茱萸果实中熊果酸的提取纯化研究》（迟道兵）一文中，其研究分别采用冷浸法、索氏抽提法、回流提取法、微波辅助萃取法和超声波辅助萃取法五种工艺，最终认为微波辅助萃取法效率最高，其中，山茱萸果实进行了去核处理（参照3.1原料预处理）。赵玉丛发表的《山茱萸中熊果酸的提取及含量测定》一文中表明，超声波提取方法简便，耗时短，无需加热，提取最为完全，但是该工艺仍存在以下缺陷：①其原料为去核的山茱萸，山茱萸核被弃去，忽视了山茱萸核的开发价值，造成了资源的浪费；②在超声波提取前用40ml无水乙醇浸泡了12h，再利用超声波震荡30min，仍耗用溶剂和时间，易造成溶剂残留。

发明内容

本发明是为了弥补现有技术的上述不足，提供一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺，该工艺生产周期短、熊果酸收率高、产品纯度高，为熊果酸制备和山茱萸核资源开发提供了一种新的途径。

    一种山茱萸核中熊果酸的提取工艺，步骤如下：

①原料预处理：选无发霉的优质山茱萸核，作为原料，用清洁水进行漂洗，除去山茱萸核外面的泥土和沙粒，漂洗干净后控去水分；

②烤制：将控去外面水分的山茱萸核在50~60℃下烤制1.0h；

③一次粉碎：将烤制好的山茱萸核进行第一次粉碎，粉碎成直径80~100目的微粒；

④冷冻：将粉碎后的微粒山茱萸核粉，在-5~0℃下冷冻1h；

⑤二次粉碎：将冷冻后的山茱萸核粉，进行细脆破碎，破碎至直径为180~200目的粉状；

⑥浸泡：经破碎后的山茱萸核粉，置入蒸馏水浸泡2h，水温控制在22~28℃；

⑦超声波处理：将浸泡2h的浸泡液，进行超声波处理，分离处理后的混合液体，去除其中的山茱萸核粉渣，留超声后的液体；

⑧蒸馏：将超声后的液体进行蒸馏，所得蒸馏液的糊状体为熊果酸原浆；

⑨低温蒸发：使熊果酸原浆在25~30℃低温下蒸发，慢慢蒸发出熊果酸原浆中水分，使熊果酸为固体；

⑩三次粉碎：将固体熊果酸粉碎直径300目的粉状；经质量监测，得到合格的熊果酸成品。

所述浸泡步骤中，蒸馏水温度50~65℃，山茱萸核粉与蒸馏水的质量比为1:9~14。

所述超声波处理步骤的工艺参数为：超声波频率60~85kHz，提取时间7~12min。

下面结合有益效果对本发明作进一步说明：

（1）本发明熊果酸的提取工艺，原料采用山茱萸核，实现山茱萸核资源的变废为宝、充分利用，为熊果酸的制备和山茱萸核资源开发提供了一种新的途径。