[发明专利]一种阻燃醇酸树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 201410243421.7 | 申请日: | 2014-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN103980469A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 王勇 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C09D167/08;C09D5/18 |
| 代理公司: | 济南智圆行方专利代理事务所(普通合伙企业) 37231 | 代理人: | 杜文娟 |
| 地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻燃 醇酸树脂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种阻燃醇酸树脂及其制备方法。
背景技术
醇酸树脂涂料具有漆膜附着力好、光亮、丰满等特点,一般是由油脂(或油酸)、多元醇、多元酸等有机化工原料经缩合化学反应制得的有机高分子树脂。合成醇酸树脂所用多元酸常用的为邻苯二甲酸酐(简称苯酐)、顺丁烯二酸酐(简称顺酐或马来酸酐),多元醇常用的是乙二醇、甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷等。
近年来,为了提高醇酸树脂的阻燃性能,一些研究对醇酸树脂进行了阻燃改性。例如,发明专利201210070285.7采用四溴双酚A和四溴苯酐作为原料制备出一种含溴的阻燃醇酸树脂。
发明专利201310259073.8运用DOPO和马来酸酐以1:1的物质的量之比反应得到DOPO-MA,并使用其合成含磷阻燃醇酸树脂。
本发明通过化学方法制备一种阻燃醇酸树脂,使醇酸树脂自身具有较好的阻燃性。
发明内容
为了满足改善醇酸树脂阻燃性能的需求,本发明提供了一种阻燃醇酸树脂。
为了实现上述发明目的,本发明提供了一种阻燃醇酸树脂,其特征在于,按质量百分比计,其组分为:植物油酸41.5%-56.4%,多元醇19.6%-23.0%,有机多元酸或有机多元酸酐15.5%-21.1%,含磷的酸或酸酐1.8%-12.4%,常温常压下为液态的胺化合物0%-7.6%,带水剂3.5%-6.3%。
上述各组分的质量百分比可以优选为:植物油酸38.8%-50.0%,多元醇18.2%-26.7%,有机多元酸或有机多元酸酐13.9%-18.9%,含磷的酸或酸酐3.8%-21.9%,常温常压下为液态的胺化合物0%-4.8%,带水剂3.7%-4.6%。
上述各组分的质量百分比还可以优选为:植物油酸43.1%-50.0%,多元醇19.5%-26.7%,有机多元酸或有机多元酸酐16.2%-18.9%,含磷的酸或酸酐3.8%-8.2%,常温常压下为液态的胺化合物0%-4.8%,带水剂3.7%-4.6%。
所述含磷的酸或酸酐是磷酸、亚磷酸、次磷酸、偏磷酸、焦磷酸或多聚磷酸及它们的酸酐的一种或多种。
所述常温常压下为液态的胺化合物是乙二胺、己胺或己二胺的一种或几种的混合物。
所述有机多元酸或有机多元酸酐指邻苯二甲酸酐、顺酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、四氢苯酐、六氢苯酐中的一种或几种的混合物。
所述植物油酸为豆油、亚麻油、桐油、蓖麻油、椰子油、棉籽油、妥尔油或红花油的脂肪酸中的一种或几种的混合物。
所述带水剂为二甲苯、苯或甲苯的一种或多种;所述多元醇为甘油、季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、二乙二醇和乙二醇中的一种或几种的混合物。
本发明还提供一种阻燃醇酸树脂的制备方法,包括以下步骤:在带水剂的存在下,用植物油酸、有机多元酸或有机多元酸酐、多元醇进行酯化反应一段时间后,降低反应温度至90-130℃,加入含磷的酸或酸酐,反应到酸值≤10mgKOH/g时停止加热,降温至室温,出料,即可得到含磷的阻燃醇酸树脂。
本发明又提供一种阻燃醇酸树脂的制备方法,包括以下步骤:在带水剂的存在下,用植物油酸、有机多元酸或有机多元酸酐、多元醇进行酯化反应一段时间后,降低反应温度至90-130℃,加入含磷的酸或酸酐,反应1-2小时后加入常温常压下为液态的胺化合物进行反应,反应到酸值≤10mgKOH/g时停止加热,降温至室温,出料,即可得到含磷氮的阻燃醇酸树脂。
本发明还提供一种阻燃醇酸树脂的制备方法,包括以下步骤:在带水剂的存在下,用植物油酸、有机多元酸或有机多元酸酐、多元醇进行酯化反应一段时间后,降低反应温度至90-130℃,同时加入含磷的酸或酸酐和常温常压下为液态的胺化合物进行反应,反应到酸值≤10mgKOH/g时停止加热,降温至室温,出料,即可得到含磷氮的阻燃醇酸树脂。
本发明还提供一种阻燃醇酸树脂的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)在四口烧瓶中加入植物油酸,有机多元酸或有机多元酸酐、多元醇和带水剂,通氮气,开搅拌,升温,在30-45min内加热至180℃;
(2)继续升温至200℃保温反应30min,再升温至220℃保温反应3h;
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