[发明专利]一种阻燃纤维素纤维及制备方法

说明书

本发明公开一种阻燃纤维素纤维及制备方法。包括如下步骤：1.阻燃纤维素酯的制备：将一定聚合度的纤维素溶解于N，N‑二甲基乙酰胺/氯化锂或离子液体溶剂中，再加含有羧基的阻燃剂，搅拌后加入活化剂磺酰氯化合物，反应温度30～80℃，反应时间12～48h，制得阻燃纤维素酯；其中纤维素与溶剂质量比为1∶99～25∶75，纤维素与阻燃剂的摩尔比为1∶1～1∶6，阻燃剂与活化剂的摩尔比为1∶1；2.阻燃纤维素纤维制备：将上述产物与醋酸纤维素或纤维素共混，采用干湿法纺丝工艺，制得阻燃纤维素纤维，其中纺丝液浓度12％‑30％，阻燃纤维素酯与醋酸纤维素或纤维素质量比5∶1～29∶1。该方法制备的阻燃纤维素纤维热稳定性好，永久阻燃，其阻燃时不产生有毒气体，符合环保要求。

技术领域

本发明涉及阻燃纤维技术，具体为先合成一种阻燃纤维素酯的阻燃纤维素纤维的制备方法。

背景技术

纤维素是自然界赐予人类的最丰富的天然高分子物质，是自然界馈赠给人类的珍贵礼物，它不仅来源丰富，而且是可再生的资源，在石油资源日益枯竭的今天，纤维素越来越受到人们的重视。由纤维素制成的纤维素纤维具有吸湿好、透气性强、染色性好、穿着舒适、易于纺织加工及生物可降解性等特点，是其他合成纤维所不能比拟的。然而纤维素纤维的极限氧指数(LOI)值为19左右，遇火极易燃烧，严重地限制了其在生活、工业等领域的使用。在欧美等发达国家对纺织产品、装饰装修材料及其制品等制订了一系列强制性的阻燃法规。1971年美国对儿童睡衣、热毯、褥子以及家具装饰提出各种防火法规。日本消防条例规定的阻燃对象包括大小宾馆、剧院、医院等公共场所所使用的纺织品；老人、儿童服装及床上用品；交通运输工具使用的纺织品等。2008年7月1日，我国强制性阻燃标准GB20286-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识》实施，这也标志着我国阻燃纤维及其纺织品的发展进入了新的阶段，纺织品阻燃课题已成为一个不可忽视的重大社会课题。

在政策和规定的促进下，阻燃纤维素纤维的研究与开发获得了一定的进步。如CN101608348公开了一种阻燃纤维素纤维及其制备方法。该方法首先将阻燃剂均匀分散到离子液体后，然后将纤维素溶解在其中以制备阻燃纺丝液，最后经湿法或干湿法纺丝制备阻燃纤维素纤维。该方法尽管采用了绿色环保的离子液体作为纤维素溶剂，不挥发、易于回收，降低生产成本；此外与传统的黏胶法相比，具有操作方便，纺丝工艺简单等优点。但是该专利所制备的纤维力学性能有待提高。CN1920128A公开了一种新型功能阻燃纤维及其生产方法。该方法先将电气石和二氧化硅分别制成纳米级添加剂粉体，再将纳米级添加剂粉体按不同比例与纤维素均匀混合，用静态混合器，采用熔融共混的方法制备纺丝液，最后纺丝制成阻燃纤维素纤维。该专利虽然纺制的阻燃纤维加工成本低，工艺参数易操控，但该专利无实施例，其效果并不清楚。CN102965750A公开了一种阻燃黏胶纤维的制造方法。该方法为先将具有阻燃的碱式硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须进行混合焙烧分散等一系列特殊处理，再将其与偶联剂和添加剂加入纤维素纺丝液中，最后经过湿法或干法纺丝成阻燃纤维素纤维。该方法制备工艺复杂，效率低下，且所得纤维阻燃性和力学性能不明。CN103147145A则公开了一种反应挤出制备改性纤维素阻燃纤维的方法。该方法首先将阻燃剂、纤维素、溶剂和缚酸剂按一定的质量比制成均匀的混合物，然后再将混合物喂入双螺杆挤出机，通过反应挤出方法，制得改性阻燃纤维素纤维。尽管该方法使用双螺杆挤出机，同步实施溶解，反应和纺丝成形，缩短工艺流程，生产效率较高。但是该方法中阻燃纤维素酯取代度较低，阻燃效果主要来源于未反应的阻燃剂，且反应过程中易产生气体性副产物，产物应用中残留阻燃剂易脱落。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种改性阻燃纤维素纤维的制备方法。更具体而言，该阻燃纤维素纤维不含任何的卤族元素，产品安全。阻燃剂与纤维素反应一步合成阻燃纤维素酯，反应步骤少，反应效率高，阻燃剂接枝在纤维素上，阻燃永久。且由该纤维素酯制成的阻燃纤维素纤维力学性能优异。该方法工艺简单、绿色环保无污染、适合现代工业生产。

本发明解决所述阻燃纤维技术问题的技术方案是：设计一种新型阻燃纤维素纤维的制备方法，该制备方法的具体步骤如下：