[发明专利]一种烟草及烟草制品中石油醚提取物总量的检测方法无效
申请号: | 201410239384.2 | 申请日: | 2014-05-30 |
公开(公告)号: | CN104020073A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 丁超;张洪召;刘尚鹏;殷延齐;严静;于海洋 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 徐州市淮海专利事务所 32205 | 代理人: | 华德明 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟草 制品 石油 提取物 总量 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种石油醚提取物总量的检测方法,具体是一种烟草及烟草制品中石油醚提取物总量的检测方法,属于化学检测技术领域。
背景技术
烟草香味是判别烟叶与卷烟感官品质的重要依据之一,早期研究发现采用弱极性的石油醚作为溶剂提取烟草,可以有效提取烟草中挥发性和非挥发性的精油、树脂、脂肪烃、石蜡等物质,而这些物质被认为是形成烟草香味的重要来源,与烟叶的香味和协调密切相关,与卷烟焦油量呈正相关性,因此烟草石油醚提取物总量常作为评价烟草香味品质的一项指标。
目前测定烟草及烟草制品中石油醚提取物总量的方法主要是烟草行业标准方法《 YC/T 176—2003 烟草及烟草制品石油醚提取物的测定》,该方法是以石油醚作溶剂,采用索氏提取器连续提取烟草样品后,将样品烘干、称重,得到石油醚提取物的总量,该方法数据准确,重现性好;但其存在以下主要缺陷:
(1)操作繁琐、费时,至少要16h才能完成一个样品的测定分析,通常不能在一个工作日内完成提取工作,影响了其在单位时间内的提取效率;
(2)所用试剂含量较高,电耗、水耗和其他成本较高,不利于环保安全。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种烟草及烟草制品中石油醚提取物总量的检测方法,操作简便,大大节约提取时间,而且所用试剂较少,环保安全,测试结果准确度高。
为了实现上述目的,本发明提供一种烟草及烟草制品中石油醚提取物总量的检测方法,利用滴管式提取装置,将被提取物样品称重后直接装入提取装置的下部提取管中,用萃取液润湿样品,使样品紧密的分布在提取管的底部,再套上提取装置的上部提取管,从管口加入适量的萃取液,经浸泡后,通过活塞控制萃取液的流速,萃取液在自然重力的作用下连续的流经被提取物;该检测方法具体步骤如下:
(1) 称取1g-1.4g样品,装入滴管式提取装置的下部提取管中,于80℃±1℃下干燥1.5 h;
(2) 称重,得到提取前样品和装置质量M1;
(3) 取出样品,将样品立即放入干燥器内冷却25min;
(4) 称重样品,得到样品的质量M0;
(5) 先加入50ml石油醚,浸泡1h后打开活塞放出石油醚;
(6) 然后分4次,每次加入25 ml石油醚,每次加入石油醚后浸泡20 min,滴管式提取装置的流速控制在(80±10)滴/min;
(7) 萃取完毕后,取出下部提取管放在80℃±0.5℃的烘箱中烘干1.5h;
(8) 放入干燥器中冷却25 min,称重,得到提取后样品和装置质量M2;
(9) 计算结果;
试料中石油醚提取物的质量分数按下式计算:
石油醚提取物总量(%)
W ——样品含水率(%);
以两次平行测定的算术平均值为测定结果,精确至0.01%;
两次平行测定的绝对差值应不大于两个测定值的算术平均值的3%。
进一步,滴管式提取装置上部带玻璃管的橡皮塞可以接双联球。
本发明的有益效果是:
1、该方法称量方便,不仅减少了测定的系统误差,提高了测定结果的准确性,而且不需要水浴加热等步骤,显著减少了提取设备,缩短了提取时间,降低了电耗、水耗和分析成本。
2、测定结果与标准方法吻合,可以替代标准方法作为实验室日常分析烟草及烟草制品石油醚提取物总量的测定。
具体实施方式
一种烟草及烟草制品中石油醚提取物总量的检测方法,具体实施步骤如下:
(1)称量一定量的被提取物于滴管式提取装置的下部提取管中(被提取物在温度T下恒重处理),记下滴管式下部提取管和被提取物的重量:m(滴管式下部提取管),m1(被提取物);
(2)先向滴管式下部管中加入少量萃取液润湿被提取物后,将上部管插入其磨砂口接口,再向管内加入萃取液,可用活塞控制浸泡时间和流速;
(3)待萃取完全后,可取下下部管直接在温度T下恒重后,测得下部管和被提取物的总重量 m2提取后;
(4)则提取物被提取的量:(m1(被提取物) —m(下部提取管))/ m(下部提取管)
(5)如有需要加快流速,可以在滴管式提取装置上部加装双联球等加压装置。
实施例1
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