[发明专利]一种树枝状高分子修饰超顺磁性纳米粒子的制备方法在审
申请号: | 201410238290.3 | 申请日: | 2014-06-03 |
公开(公告)号: | CN104086781A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 孙汉文;付春华 | 申请(专利权)人: | 孙汉文;付春华 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08K3/22;B01J13/14 |
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地址: | 253023 山东省德州市德*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树枝 高分子 修饰 顺磁性 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种树枝状高分子修饰超顺磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(a),利用Mickeal加成反应,制备DA-MA单体的甲醇溶液:
将DA(0.4g-1.2g)溶于30ml甲醇溶液中,并置于三颈烧瓶中冰浴控温至5-10℃,并机械搅拌溶解,然后将MA加入前面所述的三颈烧瓶中,继续搅拌反应12h,得到DA-MA单体的甲醇溶液,所述MA与DA的摩尔比为3∶1;
步骤(b),制备DA-MA单体包覆的Fe3O4纳米粒子:
准确称量水分散性的Fe3O4纳米颗粒(0.8g-4g)加入到步骤(a)的三颈烧瓶中机械搅拌混匀,调节pH值为8-9,50℃恒温水浴箱内继续反应6h,反应结束后,进行磁分离,之后将溶液倾倒,将得到的纳米粒子用甲醇洗脱2次至洗涤液为澄清液体后结束洗涤,将洗涤液完全倒出,既得DA-MA单体包覆的Fe3O4内米粒子;
步骤(c):PAMAM修饰Fe3O4内米粒子的制备:
将步骤(b)获得的Fe3O4纳米粒子溶于30ml甲醇,然后加入乙二胺(EDA)(所述EDA与DA的摩尔比为2∶1),于20-25℃机械搅拌200r/min,反应24h后进行磁分离,磁分离后用甲醇洗脱一至两次,既得到第一代PAMAM修饰的Fe3O4纳米粒子;
步骤(d):不同支化代数的树枝状高分子PAMAM修饰Fe3O4纳米粒子的制备:将步骤(c)制得的第一代PAMAM修饰的Fe3O4纳米粒子置于三口烧瓶冰浴降温至5-10℃,搅拌(搅拌转速为200r/min),并加入甲醇30ml,将丙烯酸甲酯(该丙烯酸甲酯与DA的摩尔之比为4∶1)加入三口烧瓶中,冰块控温5-10℃条件下反应8-24h,室温反应8-24h甲醇洗涤一至两次,之后加入乙二胺(乙二胺与DA的摩尔比为4∶1),20-25℃机械搅拌200r/min反应24h后进行磁分离,得到支化代数为第二代的PAMAM修饰的Fe3O4纳米粒子;
重复步骤(d)可根据需要制备以四氧化三铁为核、不同支化代数的树枝状高分子PAMAM为壳的树枝状高分子修饰超顺磁性纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种树枝状高分子修饰超顺磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于步骤(a)中所述利用Mickeal加成反应,制备DA-MA单体,利用该多巴胺的特性,将氨基引入Fe3O4纳米粒子表面。
3.如权利要求1所述的一种树枝状高分子修饰超顺磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于步骤b、步骤c和步骤d中所述的磁分离为采用强力磁铁将纳米颗粒吸附。
4.如权利要求1所述的一种树枝状高分子修饰超顺磁性纳米粒子的制备方法,其特征在于所制得的树枝状高分子修饰超顺磁性纳米粒子的响应性和分散性良好,可溶解在有机溶剂和无机溶剂中,并呈现良好的稳定状态。
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