[发明专利]一种两级浸出杜仲胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种杜仲胶的提取方法，具体指利用杜仲胶的冻析过滤液进行第一级浸出，蒸发冷凝液进行第二级浸出的工艺方法。

背景技术

杜肿胶, 国际上称其为古塔波胶或巴拉塔( Balata) , 是天然三叶橡胶的同分异构体, 为反式聚异戊二烯。杜仲胶通过硫化和改性可做为医用材料、橡胶制品等, 还可以与其它材料共混制得共混材料，应用前景十分广阔。

杜仲胶的提取方法有回流提取法、连续逆流提取法、索式提取法等等, 现有的提取方法在提取率上已经取得较大突破，但始终无法解决由于溶剂消耗量大、能耗高的引起的高成本问题，成为阻碍杜仲胶产业化实施的技术壁垒。

现有杜仲胶提取技术溶耗高、能耗高的原因在于：采用石油醚等非极性溶剂进行提取后，需要通过冻析将杜仲胶析出分离，冻析母液经过全部蒸发冷凝后才循环使用，在蒸发冷凝过程中由于涉及到相变，因而需要消耗较高的能量，也会增加溶剂损耗。

因此，开发低能耗、低溶耗，又能保证杜仲胶有较高提取率的杜仲胶提取技术，对于杜仲产业的发展具有重要意义。

发明内容

为解决杜仲胶提取现有技术存在的问题，本发明人经过大量试验，终于发明出一种两级浸出杜仲胶的方法，运用该方法提取杜仲胶，既能保证较高的提取率，又能显著降低能耗和溶耗，节约成本。

本发明从杜仲胶浸出液的比例增发浓缩开始，其技术方案为：

（1）杜仲胶浸出液的比例蒸发浓缩：将60-90℃馏程的石油醚杜仲胶浸出液中的溶剂蒸发40-60%，蒸发后的溶剂冷凝备用，蒸发浓缩液在0-5℃冻析分离出杜仲胶，过滤后备用。

（2）第一级提取：以冻析母液为溶剂，对物料在40-50℃进行第一级逆流浸出，浸出过程中可以辅助超声波和进行搅拌，利用超声波的空化效应增强杜仲胶的溶出。由于杜仲胶提取过程中容易板结，阻碍传质，搅拌和超声波还能有效防止物料板结。

（3）第二级提取：以蒸发冷凝后的溶剂对第一级提取后的物料在40-50℃进行第二级逆流浸出，浸出过程中也可以辅助超声波和进行搅拌，利用超声波的空化效应增强杜仲胶的溶出。由于杜仲胶提取过程中容易板结，阻碍传质，搅拌和超声波还能有效防止物料板结。

（4）合并步骤（2）和步骤（3）得到的浸出液返回步骤（1）进行比例蒸发浓缩。

利用上述方法提取杜仲胶，物料中杜仲胶的残留率稳定在0.5%以下，与索式提取不相上下，而能耗和溶耗分别下降15-30%和10-20%，具有很强的实用价值。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

采用两级逆流浸出，使物料中的杜仲胶全逆流分段浸出，在超声波和搅拌的配合下，强化了杜仲胶的溶解和传质，有力防止了连续浸出过程中的物料板结。

首先从浸出液开始进行比例蒸发浓缩，并通过大量实验确定了蒸发比例，既节约能源、降低溶剂损耗又确保杜仲胶的质量。

进行比例蒸发而不是溶剂全蒸发，能节约蒸汽，也可减少溶剂损耗，同时避免蒸发带来的醚溶性杂质滞留胶中，造成胶中杂质超标，影响质量；但不进行蒸发浓缩又会造成溶剂中醚溶性杂质越来越多，溶剂的溶解性能下降，虽然可以节能，但会显著降低杜仲胶的提取率。

第一级浸出由于是未提取的物料，因而传质动力较大，采用冻析母液也能确保较高的提取率；蒸发的溶剂冷凝后进行第二级物料浸出，可增大传质动力，增强杜仲胶的溶出，使物料中的杜仲胶残留量最少。

具体实施方式

以下对从两级浸出杜仲胶的方法进行详细说明。

实施例1：

（1）杜仲胶浸出液的比例蒸发浓缩：将60-90℃馏程的石油醚杜仲胶浸出液中的溶剂蒸发42%，蒸发后的溶剂冷凝备用，蒸发浓缩液在1℃冻析分离出杜仲胶，过滤后备用。

（2）第一级提取：以冻析母液为溶剂，对物料在48℃进行第一级逆流浸出，浸出过程中辅助超声波和进行搅拌。

（3）第二级提取：以蒸发冷凝后的溶剂对第一级提取后的物料在43℃进行第二级逆流浸出，浸出过程中辅助超声波和进行搅拌。

（4）合并步骤（2）和步骤（3）得到的浸出液返回步骤（1）进行比例蒸发浓缩。

利用上述方法提取杜仲胶，物料中杜仲胶的残留率为0.41%，与索式提取不相上下，而能耗和溶耗分别下降26%和17%，具有很强的实用价值。

实施例2

（1）杜仲胶浸出液的比例蒸发浓缩：将60-90℃馏程的石油醚杜仲胶浸出液中的溶剂蒸发57%，蒸发后的溶剂冷凝备用，蒸发浓缩液在4℃冻析分离出杜仲胶，过滤后备用。