[发明专利]一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法。 

【背景技术】

3-乙氧基丙酸乙酯是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，广泛应用于涂料行业，电子行业以及医药中间体的合成。 

美国专利US5081285采用乙醇和丙烯酸乙酯在甲磺酸的催化下得到3-乙氧基丙酸乙酯，反应温度120-130度，收率41％，该方案需要在压力反应，不便于生产，且反应温度高，副反应多，成本过高。 

文献【Tetrahedro letters，46(19)，3279-3282：2005】采用三氧化二铝负载的氟化钾为催化剂以乙醇和丙烯酸乙酯合成了3-乙氧基丙酸乙酯，过程使用乙腈为溶剂，收率90％，但大量溶剂需要回收，而且反应时间20小时，时间太长，影响生产效率。 

专利CN200810061996.1采用金属钠等碱金属或碱金属醇盐作催化剂，以无水乙醇和丙烯酸乙酯合成3-乙氧基丙酸乙酯，反应时间缩短到了3小时以内，收率最高可以达到96％，但也存在催化剂对酸，水极为敏感，一旦遇水或酸即遭到破坏无法再生，而且反应结束需要用酸去破坏催化剂使体系中性甚至酸性，这增加了分离的步骤，且反应生成有机盐增加了产品提纯的难度，而且中和过程高度放热增加了副反应。 

【发明内容】

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理、使用 方便的一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，它采用用无水乙醇和丙烯酸乙酯在催化剂下通过管式反应器的合成，具有合成简单，条件温和，副反应少，催化剂循环使用，无须破坏，且可以再生，大大简化了分离过程，便于连续化生产等优点。 

本发明所述的一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其制备方法： 

它包括无水乙醇和丙烯酸乙酯，该无水乙醇和丙烯酸乙酯在催化剂下通过管式反应器的加成得3-乙氧基丙酸乙酯；所述无水乙醇和丙烯酸乙酯的摩尔比为3∶1～100∶1，催化剂占重量比0.1％～20％的丙烯酸乙酯；所述催化剂为阴离子交换树脂； 

其反应制备过程如下： 

(1)、使用固定床系统，优选管式或塔式反应器，催化剂固定在里面； 

(2)、先用无水乙醇清洗催化剂，然后再用氮气吹扫，然后用去离子水洗涤，然后再次用氮气吹扫，之后用2～10％的碱液处理，处理完后用水洗涤，然后充氮； 

(3)、接着用新鲜的乙醇或是乙醇和丙烯酸乙酯的混合物在充氮下洗涤，然后在充氮下用乙醇洗涤，直至体系里面清洗后的乙醇的水分不大于原料无水乙醇中的水分； 

(4)、连续反应后催化剂的活性会逐渐下降，当混合物料中未反应的丙烯酸酯超过1％，则考虑催化剂再生。 

(5)、水分会影响反应，应控制在0.01～0.5％以内； 

(6)、反应温度在-5～35度之间； 

(9)、反应基本是均相，除了催化剂是固体，反应把混合好的物料通过一个催化剂固定床或是使物料和催化剂搅拌混合，可以连续反应，也可以半连续， 也可以批次进行； 

(10)、产品3-乙氧基丙酸乙酯从反应完的物料分离出来，过量的无水乙醇循环使用，催化剂循环使用到一定阶段再生后再使用。 

作为优选，所述催化剂为季铵盐阴离子交换树脂。 

作为优选，所述管式反应器为固定床反应器或悬浮式反应器。 

作为优选，反应可以在真空，常压或加压下进行。 

作为优选，反应时间取决于反应器的停留时间。 

作为优选，反应中水分应在0.1％以内。 

作为优选，反应温度在10～20度，低于5度，反应太慢，超过50度催化剂寿命太短。 

本技术方案与其他相比有以下优点：催化剂循环使用，可以再生，产品分离简单不需要破坏催化剂再去分离；操作灵活，可以连续，也可以间歇，也可以半连续，可以真空，常压，加压，既可以用固定床，也可以用悬浮体系。 

采用上述结构后，本发明有益效果为：本发明所述的一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，具有合成简单，条件温和，副反应少，催化剂循环使用，无须破坏，且可以再生，大大简化了分离过程，便于连续化生产等优点。 

【附图说明】

此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，但并不构成对本发明的不当限定，在附图中： 

图1是发明的一具体实施的结构示意图。 

【具体实施方式】