[发明专利]一种聚合硅酸硫酸铁铝混凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，具体而言，涉及一种聚合硅酸硫酸铁铝混凝剂的制备方法。 

背景技术

聚合硅酸硫酸铁铝(PAFSS)是近十年来发展起来的一种新型无机高分子混凝剂，它不但综合了聚铝、聚铁和聚硅酸混凝剂的多重优点，还克服了聚铝处理后水样残余铝浓度高、聚铁残余色度大和聚硅酸稳定性差的缺点，在废水的处理过程中可同时发生电中和、吸附架桥和网捕等多种功能，产生比单一聚铁、聚铝和聚硅酸更好的混凝效果，因而得到了国内外研究人员的广泛关注。现有技术的文献报道了以硅酸钠、硫酸铝和硫酸铁为原料，通过硅酸钠的酸化得到聚硅酸(PSA)，通过硫酸铝和硫酸铁聚合得到聚合硫酸铁铝(PAFS)，然后将PSA与PAFS反应合成了高性能的PAFSS。现有技术报道了以粉煤灰、硫酸、氢氧化钠和硫酸铁为原料，首先用氢氧化钠溶液浸渍粉煤灰，浸渍液制备PSA；接着用硫酸浸渍剩余的残渣，浸渍液和硫酸铁聚合生成PAFS；最后PSA与PAFS反应生成PAFSS。蓝伟等以硫铁矿烧渣、硅酸钠、硫酸、铝酸钙粉为原料，将硅酸钠酸化制得PSA，将硫铁矿烧渣、硫酸和水经加压反应后过滤，滤液中加入氯酸钠和铝酸钙粉氧化聚合得到PAFS，将PSA和PAFS反应制备出PAFSS。上述研究表明，将PSA与PAFS反应聚合可得到混凝性能更优的PAFSS混凝剂，但其研究内容大都集中在制备工艺的探索上，很少涉及PAFSS内部价键与结构的讨论，影响了混凝机理的深入研究和PAFSS的进一步发展；制备原料又基本上全是化学药剂，即使用到粉煤灰、硫铁矿烧渣等废渣，可浸渍剂及其它原料仍然是化学药剂，成本昂贵，难以在实际生产中推广应用。因此，如何采用价廉易得的原料和简单经济的方法生产PAFSS，有效提高混凝性能，就具有重要的研究价值和应用意义。 

粉煤灰为热电厂的副产品，每年排放量近2亿吨；废硫酸和废铁屑为化工 企业的副产品，每年产生的数量也相当惊人。迄今为止，对它们的利用率还不到30％，大部分仍露天堆放或作为废弃物出售掉，不仅加剧了对环境的严重污染，也造成了能源和资源的巨大浪费。因此，研究粉煤灰、废硫酸和废铁屑等工业废弃物的综合利用具有重要的意义。 

发明内容

为了采用价廉易得的原料和简单经济的方法生产聚合硅酸硫酸铁铝混凝剂，有效提高混凝性能，本发明提供一种聚合硅酸硫酸铁铝混凝剂的制备方法。为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案： 

本发明涉及一种聚合硅酸硫酸铁铝混凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

(1)将粉煤灰和烧碱溶液以一定的液固比加入到反应釜中，在加热和搅拌条件下使粉煤灰溶解，趁热过滤，向滤液中加入硫酸将其酸化，然后活化80-100min即得聚硅酸； 

(2)余下的残渣洗净后倒入反应釜中与废铁屑混合，加入经稀释的废硫酸，在加热和搅拌条件下进行浸取，趁热过滤，除去难溶的残渣，然后向滤液中依次加入浓硫酸和双氧水，通入氧气，在50～60℃的温度下进行氧化聚合反应，即得红棕色透明液体聚合硫酸铁铝中间产品； 

(3)在搅拌状态下，按一定的Si/(Fe+Al)摩尔比，向聚合硫酸铁铝溶液中缓慢加入聚硅酸，在常温下聚合反应20-40min，便得到产品聚合硅酸硫酸铁铝混凝剂。 

在本发明的一个优选实施方式中，所述的粉煤灰化学组成为如下质量百分比的组分：40-50％SiO2；28-35％Al2O3；8-12％Fe2O3；2-4％CaO；1-1.5％MgO；所述的粉煤灰的烧失重小于7％。 

在本发明的一个优选实施方式中，所述的步骤(1)和(2)浸取阶段的加热温度85-95℃，步骤(2)中的液固体积比2.5-3.5，步骤(2)的浸取时间2.5-3.5h；浓硫酸和烧碱质量浓度均为4.5-5.5mol.L^-1；步骤(1)的酸化pH为1.8-2.2，总硫酸与粉煤灰中铁的摩尔比0.35-0.40:1，Si/Al+Fe摩尔比0.09-0.11：1。 

按本工艺制备PAFSS混凝剂，既可利用工业废弃物，价廉易得，保护了 环境，又能为企业自身提供高质量的水处理药剂，具有良好的经济效益和环境效益。 

附图说明

图1是PAFSS样品(a)和粉煤灰(b)的XRD图谱。 

图2废水pH值对自制PAFSS混凝性能的影响。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 

实施例1： 

1试验部分 

1.1原料与仪器