[发明专利]一种氯化亚铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氯化亚铁的制备方法，特别涉及四水氯化亚铁、二水氯化亚铁和无水氯化亚铁的制备方法。

背景技术

氯化亚铁是污水处理比较理想的药剂，可直接用于污水、废水处理，作为还原剂和媒染剂，广泛用于织物印染、颜料、制造等行业。氯化亚铁具有独有的脱色能力，适用于染料中间体、印染、造纸行业的污水处理；能简化水处理工艺，缩短水处理周期，降低水处理成本；对电镀、皮革、造纸废水和各类污水有明显的处理效果，对废水、污水中各类重金属离子的去除率接近100％。同时，氯化亚铁还用于超高压润滑油组份，也用于医药、冶金和照相。

但是，传统的四水氯化亚铁、二水氯化亚铁及无水氯化亚铁的制备方法的产物的化学纯度不够理想，尤其是无水氯化亚铁的化学纯度更无法保证。

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明的目的在于系统地提供一种四水氯化亚铁、二水氯化亚铁及无水氯化亚铁的制备方法，能够分别提高四水氯化亚铁、二水氯化亚铁及无水氯化亚铁的产率和化学纯度。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。

(1)一种四水氯化亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将铁屑或铁皮溶于盐酸溶液中，然后在PH值小于1下70-110℃减压浓缩至比重为1.30-1.80g/cm³，检验无Fe³⁺离子时，过滤，冷却搅拌结晶出沙状四水氯化亚铁，离心机甩干，真空烘干后冷却，即得。

优选地，铁屑或铁皮为低碳钢的铁屑或铁皮。

优选地，所述盐酸溶液的体积浓度为2:1。

优选地，所述过滤是先采用具有帆布滤袋的离心机过滤，再采用747丙纶滤布真空过滤。

优选地，所述烘干后冷却是在50-70℃的真空转炉抽真空烘干后，随炉冷却。

(2)一种二水氯化亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将四水氯化亚铁置入120-130℃的真空转炉中加热脱水、抽真空，最后随炉冷却，即得。

(3)一种无水氯化亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将二水氯化亚铁置入真空转炉内并加入有机混合溶剂，封口、抽真空、转动、溶解；然后，逐步升温、抽真空，直到150℃时，随炉冷却，即得。

优选地，所述有机混合溶剂为丙酮或四氢呋喃。

优选地，所述逐步升温为三个升温保温阶段，其温度点分别为100℃、120℃、150℃。

本发明中，采用真空转炉法制备四水氯化亚铁、二水氯化亚铁及无水氯化亚铁，其产率和化学纯度高，其产率和纯度均可达到99％以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

首先将100公斤低碳钢的铁皮溶于240升盐酸溶液中，盐酸溶液的体积浓度比为2:1，再在PH值小于1下、70-110℃减压浓缩至比重为1.30-1.80g/cm³，检验无Fe3+离子时(用5％磺基水杨酸检验，不应出现紫红色)；然后，采用具有帆布滤袋的离心机过滤，再采用747丙纶滤布真空过滤；冷却搅拌结晶出沙状四水氯化亚铁，离心机甩干后，在50-70℃的真空转炉抽真空烘干后，随炉冷却，即得的四水氯化亚铁，其纯度可达到99％以上。真空包装，内袋为聚乙烯食品袋，外袋为尼龙真空袋，厚度0.12毫米。最外层为纸板桶。本实施例中，低碳钢的铁皮，也可用低碳钢的铁屑代替。

实施例2

将按照实施例1制备的四水氯化亚铁250公斤置入120-130℃的500升的真空转炉中加热脱水、抽真空，最后随炉冷却，即得的二水氯化亚铁。

实施例3

将按照实施例2制备的100kg FeCl₂.2H₂O投入真空转炉中，加300升有机混合溶剂四氢呋喃；将口封严，抽真空，转动，让FeCl₂.2H₂O溶解1小时后，停止转动，逐步升温，具体为：1小时至100℃并保持1小时，再1小时至120℃并保持1小时，再1小时至150℃并保持1小时；最后，真空下随炉冷却，即得无水氯化亚铁。

本实施例中，有机混合溶剂四氢呋喃也可用丙酮代替。

尽管以上对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。