[发明专利]草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱及其应用有效
申请号: | 201410233400.7 | 申请日: | 2014-05-29 |
公开(公告)号: | CN103977767A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 刘正才;蔡春平;林永辉;刘素珍 | 申请(专利权)人: | 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01D15/22;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350001 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草甘膦 及其 代谢物 甲基 专用 萃取 小柱 应用 | ||
1.一种草甘膦及氨甲基膦酸其代谢物专用固相萃取小柱,其特征在于:包括外壳、筛板和填料,所述填料为阴离子吸附填料和酸性物质吸附填料以及助滤剂组成;所述阴离子吸附填料为镁铝二元水滑石,分子组成式为MgAl3(OH)16CO3·4H2O;所述酸性物质吸附填料为乙二胺-N-丙基甲硅烷;所述助滤剂为硅藻土celite 545填料;所述阴离子吸附填料、酸性物质吸附填料和助滤剂的重量比为2:2:1。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱,其特征在于:所述的镁铝二元水滑石制备方法为:用共沉淀法,制备出了以碳酸根为阴离子的层状氢氧化镁铝,并在500℃下的焙烧2小时,搅拌混匀后过120目筛。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱,其特征在于:其过柱过程包括以下步骤:
(1)活化:在所述固相萃取小柱中依次加入3 mL甲醇,2 mL 0.1wt.%甲酸水活化;
(2)萃取:将待净化液加入固相萃取小柱中,再用2 mL 0.1wt.%甲酸水淋洗样品管,一并加入固相萃取柱中,流出液弃去;
(3)淋洗:待上样液完全流出后,用5mL的0.1wt.%甲酸水,5 mL甲醇活化溶液淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干;
(4)解吸:2.0 mL 0.5 mol/L碳酸钠溶液解吸,收集解吸液。
4.一种如权利要求1所述的草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸专用固相萃取小柱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:按比例分别称取阴离子吸附填料、酸性物质吸附填料和助滤剂,填充于底端具有筛板的小柱内,填料上端再以筛板固定。
5.一种如权利要求1所述的草甘膦及其代谢物专用固相萃取小柱的应用,其特征在于:在食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测的应用。
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