[发明专利]引晶生长法制备单分散超细镍粉的方法及其微反应系统

权利要求书

1.一种引晶生长制备单分散超细镍粉的方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1、晶种溶液A的配制：

将晶种颗粒用搅拌法均匀分散到含有一定量还原剂的水溶液中，得到晶种颗粒的悬浮液；

步骤2、氢氧化物前驱体溶液B的制备：

用二价镍盐溶液与氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液进行反应，生成Ni(OH)₂和NiCO₃·Ni(OH)₂沉淀；

步骤3、超细镍粉的制备：

将分散剂与溶液A或溶液B混合，然后将配制好的溶液A、溶液B分别通过计量泵按一定比例同时注入微反应器，进行反应，得到最终产物；所述最终产物经过滤、洗涤、干燥后即得到单分散的球形超细金属镍粉。

2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中所用的晶种颗粒是浓度为1×10^-5~5g/L的金属纳米颗粒，晶种颗粒大小5~100nm；所述还原剂可是浓度为10~80%的水合肼、硼氢化钠。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤1中所用的晶种颗粒是浓度为1×10^-4~1g/L，颗粒大小为10~50nm的金属纳米颗粒。

4.根据权利要求2-3之一所述的方法，其特征在于，所述金属纳米颗粒是银、金、钴、镍、铜中的一种。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述二价镍盐溶液的镍源是浓度为0.1~2.5mol/L的氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中的一种；所述氢氧化钠和碳酸钠混合液中的氢氧化钠与碳酸钠的重量比为(0.2~10):1；溶液的pH值为8.5~13.5。

6.    如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中，所述分散剂是浓度为0.01~5wt%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP），聚丙烯酰胺（PAAm），明胶，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基三甲基溴化铵，月桂酸钠中的一种，其用量为0.1~10L；微反应器温度控制在40~95℃；A溶液和B溶液比例按还原剂和镍的摩尔比2~10：1进行混合。

7.一种引晶生长法制备单分散超细镍粉的微反应系统，其特征在于，所述微反应系统包括多个循环单元，每个循环单元包括：供料装置、强化微反应器装置和储料槽（4）；其中，供料装置包括第一供料槽和第二供料槽以及输料泵（1）；强化微反应器装置包括微混合器（2），管式微反应器（3）及超声强化和恒温装置（6）。

8.根据权利要求7所述的微反应系统，其特征在于，所述超声强化和恒温装置包括超声波槽和超声波发生器（10），所述超声波槽围绕于管式微反应器（3）外部，所述超声波槽内安装有超声波发生器（10）；所述超声波槽包括连接在一起的内槽（8）和外槽（9），超声波发生器（10）安装于外槽中，管式微反应器（3）贯穿内槽（8）并与内槽（8）密封连接在一起，内槽（8）通过进水口（11）和出水口（12）实现循环流体的流通。

9.根据权利要求8所述的微反应系统，其特征在于，每个循环单元至少有两套供料装置通过连接管道与强化微反应器装置相连，且所述微混合器（2）设置在所述管式微反应器（3）的通道内。

10.如权利要求9所述的微反应系统，其特征在于，所述微混合器（2）的通道的直径为2~20mm，物料在微混合器（2）中停留10~100ms，所述管式微反应器（3）的通道长度约为200~800mm，物料在管式微反应器（3）内的循环反应时间为5~60min。