[发明专利]一种高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法有效
| 申请号: | 201410232104.5 | 申请日: | 2014-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN103991900A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
| 发明(设计)人: | 朱正峰;邹友生;曾海波;宋秀峰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 马鲁晋 |
| 地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 结晶度 硫化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1、向反应容器中加入钛源和表面活性剂,混合搅拌;
步骤2、升温至设定温度,用机械泵抽气,再通入保护性气体,再抽气,如此循环往复,以除去杂质,最后通入保护性气体从而保证反应体系为惰性环境;
步骤3、将反应体系继续升温到指定温度,之后搅拌,使反应物混合均匀;
步骤4、向反应容器中注入硫源,然后升温到反应温度,并保温;
步骤5、反应结束后,移开热源,冷却到室温;
步骤6、在产物中加入有机溶剂,通过离心,舍弃上清液,得到沉淀,所述沉淀即为TiS2纳米片。
2.根据权利要求1所述的高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤1中加入的钛源为TiCl4,表面活性剂为油胺和十八烯的混合物,油胺和十八烯的物质的量之比为1:1~1:6,钛源和表面活性剂的物质的量比为1:5~1:20。
3.根据权利要求1所述的高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤2中设定温度为100~140℃,保护性气体为Ar气、N2气或二者的混合气体,循环往复的次数为10~15次。
4.根据权利要求1所述的高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤3中指定温度为180~300℃, 搅拌时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤4中硫源为CS2或硫粉,注入温度为180~300℃,钛源和硫源的物质的量比为1:2~1:15,反应温度为260~320℃,保温时间为60min~180min。
6.根据权利要求1所述的高纯和高结晶度的二硫化钛纳米片的制备方法,其特征在于,步骤6加入的有机溶剂为正己烷和乙醇的混合物或者甲苯和甲醇的混合物,离心转速为8000~10000r/min,离心时间为2~4min,离心次数为2~4次。
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