[发明专利]一种桑叶中阿苯达唑持留量的测定方法

权利要求书

1.一种桑叶中阿苯达唑持留量的测定方法，其特性在于：具体操作步骤如下：

(1)样品提取：用乙腈萃取桑叶得到萃取液，萃取液浓缩后加入甲醇-二氯甲烷混合液溶解得到待净化液；

(2)样品纯化：采用氨基固相萃取柱，先用甲醇：二氯甲烷的体积比为(5～20)：(80～95)的甲醇-二氯甲烷混合液淋洗活化固相萃取柱，然后加入步骤(1)中的待净化液，用甲醇：二氯甲烷的体积比为(1～10)：(90～99)的甲醇-二氯甲烷混合液淋洗，收集洗脱液后浓缩，用甲醇溶解定容，过微孔滤膜得到待检测液；

(3)样品检测：采用液相色谱对步骤(2)中待检测液进行检测，通过与标准曲线的比对得出样品中阿苯达唑的浓度并计算出阿苯达唑在桑叶中的持留量。

2.根据权利要求1所述的一种桑叶中阿苯达唑持留量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中所述样品提取的具体步骤为：称取0.6～1.0质量份干桑叶粉，用60～100质量份乙腈浸泡，涡旋振荡提取10～30min，真空抽滤料液，滤液转到具塞量筒中，加4～8质量份NaCl，振摇后静置分层，吸取30.0～50.0质量份上层乙腈溶液于旋转蒸发仪浓缩至质量的1/15～1/25，加入1～3质量份体积比为10：90的甲醇-二氯甲烷混合液溶解得到待净化液。

3.根据权利要求1所述的一种桑叶中阿苯达唑持留量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中所述氨基固相萃取柱规格为体积3～6mL，填料量300～500mg；所述微孔滤膜的孔径为0.22～0.45μm。

4.根据权利要求1所述的一种桑叶中阿苯达唑持留量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中所述标准曲线的制备方法为：精确称取阿苯达唑标准品25mg，在100mL乙腈中振荡至完全溶解，得到250μg/mL的标准储备液，再用乙腈将其稀释成浓度分别为5μg/mL、15μg/mL、30μg/mL、100μg/mL、125μg/mL、250μg/mL的标准溶液，标准溶液分别用液相色谱进行检测，绘制溶液浓度与峰面积的标准曲线。

5.根据权利要求1或4所述的一种桑叶中阿苯达唑持留量的测定方法，其特征在于：所述液相色谱的色谱条件为：

色谱柱：Hypersil BDS C18，300mm×4.0mm，5μm；

流动相：体积比为(20～33)：(30～66)：(1～5)的乙腈-水-冰乙酸溶液；

柱温：35～40℃；流速：1.0mL/min；

进样量：10μL；检测器波长：254～292nm。