[发明专利]一种锂辉石精矿生产氟化锂的工艺

说明书

技术领域

本发明属于锂电池领域，具体涉及一种锂辉石精矿生产氟化锂的工艺。

背景技术

现有工业中生产氟化锂有两种方法，中和法和复分解法。工业生产中多采用中和法。中和法是以碳酸锂或氢氧化锂与氢氟酸反应制备氟化锂。

例如申请号为200910221557.7的发明专利公开了一种氟化锂的制备方法，包含以下内容：

1、将高纯碳酸锂与纯水混合，通入二氧化碳气体，进行碳化反应，得到碳酸氢锂溶液；

2、将碳酸氢锂溶液进行精密过滤；

3、想过滤后的碳酸氢锂溶液中通入氢氟酸进行中和反应，最后的PH值控制在0.5—3.制得氟化锂料浆；

4、通过离心分离使氟化锂料浆固液分离；

5、将分离出的固态氟化锂烘干，出成品。

申请号为200910311333.5的发明专利公开了一种电池级氟化锂的生产方法，以工业级碳酸锂为原料，包括以下步骤：

1、将工业级碳酸锂溶于水，配制成含碳酸锂重量百分比浓度为10％—30％的碳酸锂料浆，向料浆中通入二氧化碳气体，控制温度为30℃—40℃，碳化反应4—5小时，之后过滤，滤饼为未碳化完全的碳酸锂及微量杂质，用于生产工业级氟化锂，滤液备用；

2、步骤(1)所得滤液与氢氟酸按体积比为(10—35)：1混合，反应，控制温度为70℃—80℃，反应3—4小时，生产氟化锂料浆，过滤，滤液返回步骤(1)，用于配置碳酸锂料浆，滤饼为氟化锂软膏，干燥，即得到产品氟化锂。

申请号为201010106778.2的发明专利公开了一种生产电池级氟化锂的新工艺，将高纯度碳酸锂、去离子水和二氧化碳置于吸收反应塔进行氢化反应，将生产的碳酸氢锂溶液用板框过滤，滤去铝、硅、铁等杂质，再将碳酸氢锂溶液和无水氟化氢置于衬塑反应斧中进行结晶氟化锂的合成反应，反应釜内径与搅拌直径之比为3—7：1，反应时间1—5小时，将反应完的氟化锂液固混料经离心机过滤，再经烘干获得成品。

现有的中和法生产氟化锂的方法，还有在铂皿中加入40％的氢氟酸，再将纯净的碳酸锂慢慢加入，时有二氧化碳放出，加热将溶液蒸干并强烈灼烧，赶尽CO2和水分，趁热用铂杵将干涸的氟化锂粉碎，装入塑料瓶中保存。

现有技术还有将99.9％的金属锂溶于电导水中，然后在不断搅拌下，慢慢加入纯氢氟酸，使沉淀慢慢析出。当溶液由碱性变为酸性时，停止加酸，静置0.5h，抽滤后用不含二氧化碳的电导水洗涤沉淀，然后于300～400℃下灼烧，冷却后即得到产品氟化锂。

然而现有的中和法生产氟化锂的方法存在着以下问题：

1、氢氟酸属强酸，操作危险；

2、在反应过程中，大量的二氧化碳溢出，易发生事故；

3、生产成本高。

发明内容

本发明为了解决现有生产氟化锂方法操作危险、生产成本较高的问题，而提供一种锂辉石精矿生产氟化锂的工艺，具有操作安全，生产成本低的问题。

一种锂辉石精矿生产氟化锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备酸孰料：将锂辉石精矿先在回转窑中经1000—1150℃煅烧转型处理成焙料，把焙料经冷却机降温至80—145℃后用球磨机进行球磨至95％的颗粒粒径小于80目，然后再把焙料与浓硫酸19—22％经螺旋输送机进行混合，并在酸化窑250—300℃焙烧到得到酸孰料，控制酸孰料的残酸(硫酸)质量百分含量为3—6％；

(2)制备硫酸锂浸出液步骤：在浸出槽加入矿渣洗水和重钙并搅拌均匀，再加入酸孰料搅拌均匀得到混合物，混合物的PH值在5.5—6.0时进行过滤得到硫酸锂浸出液；重钙的摩尔量大于酸孰料中残酸的摩尔量。过滤是将混合物引入到过滤槽中进行过滤。

(3)制备硫酸锂净化液：获得硫酸锂浸出液之后，在加热条件下，用50％氢氧化钠溶液将溶液PH值调至12，再根据溶液中的总CaO量加入Na₂CO3，保温搅拌30分钟，经板框过滤分离，除去固相组分得到硫酸锂浸化液。

(4)沉锂：对硫酸锂净化液进行蒸发浓缩，当硫酸锂净化液中Li₂O浓度在55-60g/L时，经精滤器进行过滤除去杂质，然后置于贮槽中备用。

(5)配置氟化钠、氟化氨或者氟化钾的饱和液(根据氟化钠、氟化铵或者氟化钾各自的溶解度，配置其饱和液)，添加除杂剂去除杂质后备用。