[发明专利]高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法

权利要求书

1. 一种高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

（1）两步溶胶-凝胶法配制硅溶胶：

第一步将硅酸甲酯、甲醇、水和适量盐酸混合，混合液在85℃下洄流20小时以实现充分混合并提高水解速率，然后95℃时蒸馏4小时去除反应生成的甲醇，获得部分水解、部分缩聚的硅溶胶（CS）；其中硅酸甲酯、甲醇、去离子水、盐酸的摩尔比为0.6-1:0:1-20:0.1-1.5:1-5×10^-5；

第二步反应将第一步制得的硅溶胶与乙腈、水和氨水混合，经充分水解后获得二氧化硅溶胶，然后将溶胶倒入模具中， 20分钟后经缩聚反应形成均匀透明的二氧化硅凝胶；

（2）老化处理：

将湿凝胶用少量的甲醇覆盖，老化1-3天；

（3）湿凝胶的溶剂替换：

用有机溶剂对步骤（2）老化完毕的湿凝胶进行溶剂替换，置换湿凝胶孔洞内残留的甲醇和未反应的水；置换时间8-48小时，置换次数为1-4次；

（4）湿凝胶的表面修饰/溶剂替换：

将溶剂替换完毕的湿凝胶浸泡于硅氧烷溶剂和盐酸的混合液中，进行湿凝胶的孔洞表面基团改性，在改性时硅氧烷溶剂与湿凝胶孔洞内的醇类有机溶剂同时进行着溶剂替换；

（5）常压干燥

将步骤（4）制得的湿凝胶进行不同温度下的常压干燥，自然冷却至室温后便可获得高比表面积纳米氧化硅材料。

2. 根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中第二步所述的模具为玻璃器皿或者塑料器具。

3. 根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的湿凝胶与覆盖其表面的甲醇体积比为3-8:1。

4.根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的有机溶剂为乙醇，或异丙醇，或正丁醇。

5. 根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的混合液中硅氧烷溶剂和盐酸的体积比为6-10:1。

6. 根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的硅氧烷溶剂为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种。

7.  根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的作为表面基团改性剂的硅氧烷溶剂和盐酸的混合液与湿凝胶的体积比为1:1-5。

8.根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的表面修饰时间为12-36小时。

9. 根据权利要求1所述高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的常压干燥的过程为在60℃、80℃和120℃下各干燥两小时，干燥气氛为空气。