[发明专利]具有磁性分离的四氧化三铁/氯化银光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化剂领域，具体地指一种具有磁性分离的四氧化三铁/氯化银光催化剂及其制备方法。

背景技术

伴随着工业的发展，环境污染已经成为人类生存发展需要解决的重大问题，而其中水体污染更是直接威胁人类的健康，因此如何高效降解水体中的污染物就成为全世界科学家需要攻克的课题。与传统水体污染物处理技术相比，半导体光催化技术具有高效、低碳、环保、低毒、成本低廉等优点，特别是近些年开发的一系列具有可见光响应的光催化剂使得该项技术在利用太阳光处理环境污染物中具有重大的应用前景，这类材料也成为光催化研究领域的热点。

AgCl等银盐类材料是常见的具有可见光响应的光催化材料，这些材料虽然在可见光光照条件下对水体污染物有较高的光催化降解活性，但是它们在后处理以及回收再利用方面存在不足，例如需要高速离心、添加沉淀剂等，不利于实际应用，而将具有可见光响应的光催化剂进行功能化改性获得磁性分离功能就能解决这一问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题就是提供一种具有磁性分离的四氧化三铁/氯化银光催化剂及其制备方法，解决了现有氯化银等银盐类光催化材料不易回收的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供的一种具有磁性分离的四氧化三铁/氯化银光催化剂，所述催化剂由氯化银和四氧化三铁组成，所述氯化银负载在四氧化三铁的表面。

进一步地，所述光催化剂中，四氧化三铁占光催化剂的重量百分比为10～20％。

本发明还提供了一种具有磁性分离的四氧化三铁/氯化银光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将氯化铁、氯化亚铁、硝酸银分别溶液水中，制备成氯化铁溶液、氯化亚铁溶液和硝酸银溶液，备用；

2)将氯化铁溶液和氯化亚铁溶液置于65～75℃的恒温条件下混合搅拌均匀；加入氢氧化钠水溶液强碱调节pH至6.5～7.0，并在65～75℃恒温静置陈化，得到含有四氧化三铁的反应混合液；陈化有助于获得四氧化三铁纳米颗粒。其中，70℃的条件下陈化1个小时能让氯化亚铁和氯化铁充分水解。

3)向步骤2)得到的反应混合液中缓慢滴加硝酸银溶液，充分搅拌，避光静置1～3h；得到四氧化三铁/氯化银光催化剂水溶液，再将四氧化三铁/氯化银光催化剂水溶液水溶液水洗、干燥，即得到四氧化三铁/氯化银光催化剂。所述四氧化三铁/氯化银光催化剂为氯化银沉淀生成过程中聚合形成团聚体。

进一步地，所述步骤1)中，氯化铁、氯化亚铁和硝酸银的摩尔比为1︰1～2︰5～40。

再进一步地，所述步骤1)中，氯化铁、氯化亚铁和硝酸银的摩尔比为：1︰1︰20。

再进一步地，所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.1mol/L。由于氯化铁和氯化亚铁的混合溶液呈酸性，但是生成四氧化三铁需要在接近中性的环境中进行，所以用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.5，选择氢氧化钠溶液做调节剂的原因是NaOH与体系中的物质不会生成沉淀杂质，并且氢氧化钠溶液成本较低，调节pH操作容易。

当氯化铁、氯化亚铁和硝酸银的摩尔比为：1︰1︰20时，反应混合液中缓慢滴加硝酸银溶液后，溶液中，Ag⁺︰Cl^-含量比为4︰1。由于生成的四氧化三铁表面带负电(ξ电势-1.23mV)，所以带正电的Ag⁺离子容易吸附到四氧化三铁表面并与Cl^-离子发生沉淀反应，在此过程中会发生粒子团聚，最终形成微米级的颗粒。

本发明的原理：

本发明中，磁性Fe₃O₄可以与光催化剂进行复合，通过外加磁场实现对光催化剂的回收再利用，对于解决AgCl在回收再利用中的问题具有重要意义。利用方程(1)所制备的Fe₃O₄磁性颗粒溶液中含有丰富的氯离子，将银离子加入该溶液后，磁性Fe₃O₄粒子可以通过静电吸引来富集银离子并形成氯化银沉淀，产生四氧化三铁与氯化银的复合物，并且该过程无需将Fe₃O₄进行纯化，也不需要加入任何表面修饰剂。

通过此方法获得的光催化剂就兼备氯化银的光催化活性和四氧化三铁的可磁性分离特点，能够解决AgCl回收再利用的难题。